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[Gerstel] 가압액체추출법을 이용한 토양 중의 반 휘발성 유기화합물 회수
등록일자 2021-07-27 작성자 관리자
첨부파일 YI_gd_1685117352_1.pdf 조회수 1612
등록일자 2021-07-27
작성자 관리자
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관련 제품명 : Thermo Desorption System 

 

 

[요약]

 

토양이나 하수 슬러지에 존재하는 반휘발성 유기화합물(Semi-volatile Organic Compounds: SVOCs)는 EPA SW-846, 8270에 의거하여 유기염소계 용매를 이용하여 추출한 후 GC/MS로 분석한다.

EPA SW-846, 3545에서 규정한 가압액체추출법은 추출 용매로서 메틸렌 클로라이드를 사용하며 사용 용매량이 적지만 용매 증발에 소요되는 시간이 길다는 단점이 있다.

위와 같은 전통적인 전처리 법을 좀 더 효율적으로 변경하고자

본 연구에서는 1) 유기용매의 사용량을 줄여 실험실의 경제성과 분석자의 안전을 도모하며,

                            2) 시료 농축에 필요한 전처리 시간을 단축시키는 것에 초점을 두었다. 

 

 

[분석 과정]

 

토양 시료 중의 SVOCs는 물과 메탄올을 추출용매로 하여 Accelerated Solvent Extractor(ASE)로 추출하였으며 EPA SW-846에 규정된 분석 물질을 167 ppb씩 스파이킹하여 분석하였다.

분석 물질이 녹아있는 액상 시료는 PDMS가 코팅된 교반막대를 이용하여 농축하였으며 열탈착법에 의하여 GC/MS를 도입하였다.

 

 

[분석 결과]

 

교반 막대에 흡착시킨 토양 SVOCs는 MeOH/Water 유기용매와 Gerstel Twister를 이용한 흡탈착법을 이용하여 대부분의 분석 물질에서 ppt(pg/mL) 수준의 검출한계를 보였다.

Gerstel Twister로 도입하기 전 시료를 산성화 시키는 과정은 페놀과 같은 산성 물질의 회수율을 높이는데 효과적이었으나 pH2 수준의 산성화는 염기성물질의 회수율을 떨어뜨리는 결과를 나타내었다.

가압 유체 추출방법은 20% MeOH/Water를 추출용매로 하는 100 ℃, 1,500 psi 정도의 온화조건에서 EPA 8270에서 규정하는 모든 SVOCs의 회수에 매우 효과적임을 알 수 있었으며, 본 연구에서는 상기 실험 법을 사용함으로써 물질들은 75%이상의 추출 효율을 얻을 수 있었다.

추출 용매인 MeOH/Water의 비율은 80~160%까지 가변하여 적정 추출 조건을 확립할 수 있다.

그 외 추출 시의 온도 조절, 에탄올이나 아세트나이트릴과 같은 추가 용매를 적정하게 섞거나 pH를 조절함으로써 보다 추출 효율이 높은 추출법을 확립할 수 있을 것으로 예상된다.

 

 

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