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[Teledyne Tekmar] 퍼지앤트랩을 이용한 최적의 VOC 분석법
등록일자 2021-08-05 작성자 관리자
첨부파일 YI_gd_1686310327_1.pdf 조회수 1553
등록일자 2021-08-05
작성자 관리자
첨부파일 YI_gd_1686310327_1.pdf
조회수 1553

관련 제품명 : Stratum PTC 

 

 

[개요]

 

환경시료 분석 실험실들은 30년 이상 Purge & Trap 시료 농축기술을 활용해왔다.

이 기술은 검출감도를 높일 수 있으며, 시료분석 처리량을 증가시키는 많은 이점을 제공하였다.

Stratum PTC는 기존의 퍼지앤트랩 장비의 장점과 함께 향상된 정확성, 정밀성 그리고 잔류오염방지(cleanliness)을 제공함으로써 Purge and Trap에 대한 새로운 접근법을 제시하였다.

 

StratUm PTC는 Ultra-fast trap heater의 장착으로 빠르고 효과적으로 목적하는 분석성분을 trap에서 탈착시켜 더욱 향상된 정밀함과 정확성을 얻게 되었다.

또한 StratUm PTC의 새로운 시료이동 경로는 시스템내의 잔류오염을 방지하도록 설계되었다.

StratUm은 전체 시료경로 내내 일정한 열을 전달하여 화합물의 흐름을 막거나 감속시키는 것을 최소화하였고, 시료이동 경로를 비활성재질로 코팅하여 잔류오염을 방지하였다.

 

 

[실험]

 

본 자료는 US EPA 8260B 방법 등 휘발성 유기화합물(VOCs) 분석과 관련된 표준물<표 1>을 사용하였으며, 0.5, 5, 25, 100, 200 ppb 농도로 검량선을 작성하였다.

분석에 사용된 장비는 Agilent 7890 GC와 5975 MSD이며, 퍼지앤트랩은 Tekmar StratUm PTC와 SolaTek72 Autosampler를 사용하였다.

각 기기별 분석조건은 <표 2>와 <표 3>에 나타나있다.

 

  

 

  

 

 

30번 연속 측정으로 얻은 시료 결과

 

StratUm PTC의 반복성과 정확성을 살펴보기위해, 50 ppb의 혼합물을 30번 연속 측정, 분석하였으며, 이에 소요된 분석시간은 15시간정도였다.

이는 검량선의 재현성, 시스템 신뢰성, 그리고 기기의 성능을 설명해준다.

비록 리스트의 전체 화합물이 분석되었지만 여기서는 서로 다른 분자량 범위를 가진 4개의 대표적인 결과만 살펴보도록 하겠다.(원문 참조)

 

 

최소 검출한계 계산(Minimum Detection Limit Calculation)

 

최소 검출한계는 0.5 ppb 표준검량곡선의 7번 반복분석으로 산출하였으며, 계산된 MDLs는 표4(원문 참조)와 같다.

 

 

시스템내 잔류오염방지 (System Cleanliness)

 

StratUm PTC 시스템은 고농도의 시료를 분석한 후 이전에 분석된 화합물이 뒤에 분석되는 시료의 분석에 영향(memory effect)을 주지 않도록 잔류오염방지 성능을 향상시켰다.

이러한 메모리 효과는 보통 흡착성이 강한 재질 또는 cold spots에 의해 발생된다.

StratUm PTC는 비활성재질의 시료이동경로를 채택하고, 분석법을 최적화함으로써 이러한 원인들을 제거하였으며, 다음의 분석결과는 200 ppb의 표준물 분석후 5개의 바탕시료로 실험한 결과이다.

아래에서와 같이 잔류오염(carryover)은 StratUm PTC에서 최소화되었으며, 0.01%이하의 잔류오염을 나타내고 있다.

 

 

[결론]

 

StratUm PTC는 정확성, 정밀성 그리고 잔류오염방지에 대해 많은 발전을 이루었으며, 다음의 4가지 새로운 기술을 적용하였다.

 

① 전자제어 유량제어기를 통해 각 분석모드별 독립적 유량제어 및 정확한 유량조절 가능

② 비활성 Siltek처리된 시료이동경로로 잔류오염(ultra low carryover)의 최소화

③ Tekmar의 기술혁신 U자형 흡착트랩을 활용한 수분제어기술

④ 빠른 니크롬 trap heater를 활용한 Tekmar만의 독자적인 열탈착기술

 
 

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