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[Frontier Lab] Double Shot법을 이용한 고무성분 분석
등록일자 2021-07-05 작성자 관리자
첨부파일 YI_gd_1684338156_1.pdf 조회수 1241
등록일자 2021-07-05
작성자 관리자
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관련 제품명 : 멀티샷 파이롤라이저

 

 

EGA (Evolved Gas Analysis)법

<그림 1>은 고무성분의 EGA(Evolved Gas Analysis) 커브이다.
100-300 ℃ 구간을 보면 다양한 첨가제의 열탈착(Thermal desorption) 성분의 미세한 피크를 관찰할 수 있으며, 300-500 ℃ 구간을 보면 고무의 열분해(thermal decomposition) 성분이 포함된 넓은 피크를 볼 수 있다.

 

이러한 EGA 응용은 고분자실험실에서 기본장비로 사용하는 TGA(Thermal Gravimetric Analysis)와 유사한 응용으로 고분자시료 전체의 대략적 구성을 편리하고 신속히 파악할 수 있다.

 

또한 Agilent GC/MSD ChemSation과 호환되는 Frontier Lab.사의 고분자전용 EGA 라이브러리를 사용할 경우, 더욱 실험실 생산성을 높일 수 있다.

 

 

Double shot 법

위의 EGA 결과를 바탕으로 2단계의 double shot법을 진행하였다.

  ● 1단계 : 열탈착(thermal desorption) 성분분석 / 조건 - 100-300 ℃ (20 ℃/min)

  ● 2단계 : * flash pyrolysis / 조건 - 550 ℃

 

Double shot법이란 Frontier Lab.사의 특허로 고분자물질 뿐만 아니라, 고분자 내에 포함된 휘발성 및 열탈착물질도 함께 분석할 수 있는 방법이다.

 

 

결과

<그림 2a>는 열탈착부분의 크로마토그램이며, silicon coupling agent에서 발생된 cyclic siloxane (D3-D6), enzothiazole(경화 가속제), higher aliphatic acid(경화제), 왁스류(항산화제, *로 표지)가 분리되었다.

 

<그림 2b>의 파이로그램(pyrogram)에서 알 수 있듯이 주로 isoprene과 limonene가 포함된 것으로 보아 이 고무의 주성분은 천연고무이며, butadiene의 적은 피크를 보아 소량의 butadiene고무가 섞여있음을 알 수 있다.

 

 

 * flash pyrolysis란 ?
   통상 일반적인 pyrolysis법을 칭함.
   폴리머에 순간적인 고온을 가하여 긴 고분자연결사슬을 끊어 단량체로 만드는 방법 PY-2020D Thermal Analysis System의 분석기능 중 하나 

  

* 상세 내용 및 표, 그림은 첨부파일에서 확인 가능합니다.

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