크로마토크래피

Analytical, Measurements, Medical
크로마토크래피 > GC 전처리 기기 > 파이롤라이저 (Pyrolyzer)
멀티샷 파이롤라이저 고분자 화합물 및 첨가제 분석을 위한 GC/MS용 열분해 전처리 시스템

제조사

Frontier Laboratories

모델명

EGA/PY-3030D

제품담당자

이  름 : 이혜민 대리
연락처 : 02-519-7494
이메일 : hyemin@youngin.com
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제품정보

중성가스(헬륨 또는 질소) 분위기에서 분석 시료를 고온으로 가열하였을 때 시료로부터 휘발되거나 분해되어 나오는 가스들의 조성을 가스크로마토그래피(GC)/질량분석기(MS)로 분리/검출함으로써 시료의 특성을 파악하는 강력한 분석기법으로, 열분해되어 발생된 가스들은 각 고분자 물질의 고유하고 독특한 특성을 반영하므로 첨가제 및 고분자 정성분석에 널리 사용되는 전처리 장치입니다.

 


*특징
1. 뛰어난 분석 재현성(Spec 사항)
1) 파이로그램 (PS, Py-GC/MS 분석시 SSS/S 면적비에 대한 재현성, RSD < 2%)
2) 휘발가스분석 (PS, EGA-GC/MS 분석시 최고분해온도에 대한 재현성, RSD < 0.3%)

 

2. 최고의 온도 조절 사양
1) 싱글샷: 50~1050 ℃, 1 ℃ 단위 등온 설정
2) 멀티샷: 50~1050 ℃, 1 ℃ 단위 등온 설정(승온 프로그래밍 가능)

 

3. 다양한 샘플러로 모든 성상의 시료 주입 가능
모든 시료(고체, 액체, 기체) 및 응용에 적용할 수 있는 다양한 샘플러
     (a) 액상 샘플러
     (b) 더블샷/멀티샷 샘플러
     (c) 온라인 TD 튜브 샘플러New
     (d) 온라인 마이크로 반응 샘플러New
     (e) 온라인 마이크로 UV 샘플러

 


*구성
타사의 분석방식은 주로 고온 순간열분해(Fast Pyrolysis)만 가능하나 Frontier-Lab 파이롤라이저는 아래와 같은 4가지의 분석모드를 통해 유기재료분석의 완벽 솔루션을 제공할 수 있습니다.

 

1. EGA(Evolved Gas Analysis)
: 실시간 승온 휘발가스 분석으로 시료의 열적 특성 확인

 

2. 싱글샷분석(Single-Shot Analysis)
: 시료를 빠른 시간 안(<20mSec)에 열분해하여 생성된 가스를 GC/MSD로 분석(Fast pyrolysis)

 

3. 더블샷분석(Double-Shot Analysis)
: 시료를 열탈착 구간(첨가제 휘발)과 열분해 구간(고분자 열분해)으로 나누어 분석하여 각각의 크로마트그램을 얻는 분석기법으로 특히, 미량 첨가제 및 올리고머의 정성/정량을 위한 강력한 분석 기법

 

4. 멀티샷분석(Multi-Shot Analysis)
: 여러 개의 열탈착구간과 열분해 구간을 가지는 복잡한 시료의 분석시 주로 사용되는 방법으로 온도 구간별 크로마토그램을 얻을 수 있기 때문에 가장 정확하고 강력한 분석기법으로 복잡한 매트릭스를 가지는 미지시료 분석에 주로 사용된다. 

 



카달로그
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동영상

영인과학 파이롤라이저 데모랩을 소개합니다.

Frontier Lab사 프탈레이트 분석 전용 파이롤라이저 시스템

Frontier Lab Multi-Shot Pyrolyzer의 다양한 응용

Frontier Lab사 Ultra ALLOY Capillary Column 소개

ASTM 승인 Py-GC/MS 프탈레이트 분석법

(1/3) Creating Pyrolyzer Method Map

(2/3) What Sets Frontier Apart from Others?

(3/3) Double-Shot & Heart-Cutting Analysis

FAQ
  • Q

    Multi-Shot Pyrolyzer의 파이로그램 재현성은?

    A

    Frontier Lab사의 Multi-Shot Pyrolyzer는 현존하는 Pyrolyzer 시스템 중 가장 최적화된 열분해 전처리 장비로 고정밀 온도 컨트롤이 가능하며, 550 °C에서 열분해된 Polystyrene trimer와 내부 표준물질 피크 면적 비율에 대해 RSD < 2%로 재현성을 보장합니다.
    (※ 타사 Pyrolyzer의 경우 일반적으로 파이로그램 재현성은 20 ~30% 정도이며, 신뢰도가 매우 떨어집니다.)

  • Q

    현재 사용중인 파이롤라이저가 제대로 작동하는지 어떻게 확인할 수 있나요?

    A

    일반적으로 Polystyrene의 Pyrogram은 파이롤라이저 시스템 성능을 모니터링하는 데 사용됩니다. Multi-Shot Pyrolyzer 설치 시, 기본적으로 PS Standard(P/N: PY1-4908)가 포함되어 있습니다. PS 표준물질에는 5% methyl stearate로 희석되어 있으며, [Operation Manual]의 Chapter 8장을 참고하여 Polystyrene Pyrogram을 비교합니다.

  • Q

    Multi-Shot Pyrolyzer의 온도 컨트롤 정밀도는?

    A

    Multi-Shot Pyrolyzer의 Furnace 온도는 최대 1,050℃ 까지 설정이 가능하며, +/- 0.1 ℃로 조절이 가능합니다.

  • Q

    파이롤라이저 내부의 흡착에 따른 오염이 발생하지는 않나요?

    A

    Multi-Shot Pyrolyzer의 Pyrolysis tube는 Quartz로 제작되었으며, GC 주입구와 Furnace 사이에 위치한 Interface needle의 내부 표면은 Frontier Lab사의 독보적인 Ultra ALLOY® 기술로 비활성화 처리되어있기 때문에 파이롤라이저 내부의 흡착 현상이 최소화 되어 있습니다.

    Frontier Lab사의 파이롤라이저 시스템은 전체 GC 시스템(Pyrolyzer liner에서 분석 컬럼 outlet까지)에 대한 엄격한 비활성 사양을 충족합니다. 분석자가 고려해야 하는 오염 가능성은 예를 들어, 샘플 컵에 너무 많은 샘플을 넣을 때 발생할 수 있는 Pyrolysis tube 오염이 있습니다. 또한 시간에 따른 파이로그램 변화를 모니터링 하여 시스템 성능을 신속하게 확인하고 일상적인 유지 관리가 필요한 시기를 결정할 수 있어야 합니다.

  • Q

    파이롤라이저에 사용되는 냉각 가스(Cooling gas)의 용도는 무엇인가요? 필수인가요?

    A

    네. 냉각 가스(Cooling Gas)는 Multi-Shot Pyrolyzer 사용 시 필수입니다.

    냉각 가스는 Furnace 온도를 초기 온도로 냉각하는데 필요한 시간을 단축시킵니다.

  • Q

    Multi-Shot Pyrolyzer에는 필요한 냉각가스의 양과 순도는? 실제 냉각에 소요되는 시간은 어떻게 되나요?

    A

    냉각 가스 소비량은 주입구 압력기준 500 kPa에서 7 L/min 정도이며, mist-trap이 장착된 압축 공기(compressed air) 또는 industry-grade의 압축 공기 또는 N2를 사용할 수 있습니다. 즉, 냉각가스의 purity는 분석 결과에 영향을 미치지 않습니다.

    EGA/PY-3030D Pyrolyzer는 600°C → 100°C 냉각시, 약 5분 정도 소요됩니다.

  • Q

    Pyrolyzer와 Headspace sampler를 사용한 evolved gas 분석의 차이는 무엇인가요?

    A

    Pyrolyzer의 경우 Furnace에서 GC injection port까지의 이동 경로에서 cold spot을 최소화하도록 설계되었기 때문에, 저비점부터 고비점 화합물(최대 C40 화합물까지)까지 광범위한 화합물을 분석할 수 있습니다. 분석에 필요한 샘플의 양은 수십 밀리그램 정도입니다. 따라서 ppb 수준의 낮은 화학성분의 분석이 가능합니다.

    반면 Headspace sampler는 수백 mg의 시료를 처리할 수 있지만, 샘플 매트릭스 내부에 숨겨진 타겟 화합물의 열탈착은 어렵습니다. 헤드스페이스 샘플링은 일반적으로 200°C까지 히팅이 가능하고, 대부분 샘플 히터에서부터 GC inlet port까지 시료 이동경로가 상대적으로 길기 때문에, 일반적으로 최대 C20까지 비교적 낮은 저비점 화합물만이 분석이 가능합니다.

  • Q

    상용 Pyrolyzer에는 Furnace / Filament / Curie Point 총 세가지 type이 있습니다. 이들의 차이점은 무엇인가요?

    A

    Furnace / Filament / Curie Point 파이롤라이저의 기본적인 차이는 시료를 가열하는 방식에 있습니다.

    Furnace 방식: 시료를 작은 비활성 샘플컵에 담고, 예열된 Furnace 내부에 떨어뜨립니다. 시료는 Furnace에 설정된 온도로 즉시 가열됩니다.
    Filament 방식: 필라멘트 코일(i.d. 3 ㎜)로 감싸진 quartz tube 안에 시료를 고정시켜 놓으면, 필라멘트가 빠르게 가열되면서 시료 또한 필라멘트의 복사열에 의해 가열됩니다. 그러나, 설정된 열분해 온도(set point)와 실제 시료의 온도에 차이가 발생할 수 있습니다.
    Curie Point 방식: 시료는 파이로포일(pyro foil)로 감싸서 고정시키고, 호일은 전자기 유도에 의해 가열되면서 시료 도한 열 복사에 의해 가열됩니다. 열분해 온도는 파이로포일의 종류에 따라 달라지게 됩니다.

  • Q

    Pyrolyzer furnace와 온도 컨트롤러를 각각 별도 구매 가능한가요?

    A

    Frontier Lab사의 Pyrolyzer는 Pyrolyzer furnace와 온도 컨트롤러로 구성된 하나의 통합 패키지로 판매가 됩니다. 별도 판매는 불가합니다.

  • Q

    Pyrolyzer에서 Sampler를 분리하면 파이롤라이저 내부에 Air가 들어갈 수 있나요?

    A

    파이롤라이저 상단에 결합되어있는 샘플러는 항상 캐리어 가스로 퍼지되고 있습니다. 따라서 Air가 시스템에 유입되면 1~2분 안에 시스템에서 제거됩니다. 예를 들어, Carrier gas의 총 유속이 50 mL/min인 경우 시스템의 모든 Air는 샘플러를 다시 결합하고 약 2분 후에 완전히 퍼지됩니다.

  • Q

    Single-Shot GC Analysis란?

    A

    등온(isothermal)으로 예열된 Pyrolyzer furnace에 샘플컵을 떨어뜨리면 시료가 즉시 열분해됩니다. 열분해 산물은 interface needle을 거쳐 GC inlet을 통해 주입됩니다. 이 분석 방법을 일반적으로 순간 열분해(flash pyrolysis)라고 합니다.

  • Q

    Evolved Gas Analysis(EGA) 란?

    A

    EGA 분석법은 온도프로그래밍된 Furnace에 시료 떨어뜨려 가열했을때 발생되는 휘발가스를 GC 컬럼 분리 없이, GC/MS로 직접 분석하는 열분석 기술입니다. 따라서 EGA 분석 시에는 비활성 금속 튜브(Ultra ALLOY, i.d.=0.15 mm, L=2.5m)를 사용하여 split/splitless injection port와 MS detector를 직접 연결하여 사용합니다. 이 분석법을 통해 얻은 결과(EGA Thermogram)을 통해, 첨가제 및 시료에 포함된 휘발성 성분을 포함한 시료 전체의 열분해 온도에 대한 광범위한 열적 정보를 제공합니다.

  • Q

    Double-Shot GC Analysis란?

    A

    고분자 시료 내의 휘발성 성분 및 폴리머 성분을 순차적으로 분석할 수 있는 분석기술입니다. 시료에 포함된 휘발성 성분은 상대적으로 낮은 온도에서 먼저 탈착됩니다. 그 다음 고온으로 가열된 furnace에 시료 폴리머를 다시 떨어뜨려 베이스 폴리머를 열분해하는 flash pyrolysis가 진행됩니다.

  • Q

    Heart-Cut EGA-GC Analysis(=멀티샷 분석)란?

    A

    이 분석법은 EGA Thermogram을 통해 파악한 시료의 온도 구간 별로 furnace에서 방출된 가스를 GC 컬럼으로 도입하여 분석하는 기술로, 복잡한 혼합 재료의 분석시 유용합니다.

  • Q

    Quartz pyrolysis tube 세척 방법은?

    A

    먼저 pyrolyzer furnace에서 quartz pyrolysis tube를 제거합니다. 튜브에 남아있는 폴리머 잔류물과 타르(tar)는 프로판 토치로 quartz tube를 가열하여 제거해 줍니다. 무기 오염 물질은 산 처리(acid treatment)로 제거합니다. 클리닝이 끝나면, quartz tube를 furnace 삽입하기 전에 한번 더 빨갛게 달구어줍니다.

  • Q

    Sampler가 더이상 샘플컵 스틱을 고정시키지 못하는 경우에는?

    A

    이는 샘플컵 스틱을 고정하는 sample chuck의 마모 또는 손상으로 인해 발생하는 증상입니다. Sampler 수리를 위해 영인과학으로 보내거나 또는 관련 교체부품을 구매하여 고객이 직접 수리도 가능합니다.
    ※ 관련문의: 영인과학(주) T. 02-519-7310

  • Q

    Multi-Shot Pyrolyzer의 연간 유지보수 계약이 가능한가요?

    A

    네 가능합니다. 연간 유지보수 계약 관련 문의는 영인과학(주) AS 콜센터 ☎1544-1344 (으)로 문의주시기 바랍니다.

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