관련 제품명 : Thermal Desorption Unit 

개요

지난 호까지는 가장 일반적인 액상형태의 시료에서 VOCs, SVOCs를 추출, 농축하는 시료 전처리 방법에 대해 알아보았다. 이번 시간에는 기체 시료를 전처리하는 방법과 관련 시스템에 대해 알아보도록 하겠다. 

우선 기체상 시료는 부피가 크고(1 mol=22.4 L), 그 중 존재하는 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compounds, 이하VOCs)들은 극미량으로 존재하기 때문에 시료를 포집 및 농축하여 GC, GC/MSD 시스템으로 주입해 줄 수 있는 전처리 시스템이 필수적이다.

따라서 이번 호에서는 기체상 시료의 전처리 시스템 중 열탈착(Thermal Desorption, TD) 시스템 및 원리에 대해 알아보고자 한다. GERSTEL사에서는 대기 중의 VOCs 분석에 대한 시료 포집에서부터 정량분석 결과 처리까지 전체적인 솔루션을 제공하고 있다.

흡착 튜브

열탈착 시스템에 사용되는 흡착튜브는 크게 Stainless Steel와 Glass 재질로 나눠져 있으며, 흡착 튜브의 흡착제에 따라 분석 범위가 달라지게 된다. 

<표 1>을 보면 흡착제 종류에 따라 분석범위가 나눠져 있기 때문에 이를 잘고려하여 목적 성분에 맞는 흡착 튜브를 선택하도록 해야 한다. Tenax 재질의 흡착튜브는 C5~C26까지 포집할 수 있고 다른 흡착제에 비하여 물에 대한 친화력이 낮아 수분으로 인한 영향을 크게 줄일 수 있어서 가장일반적으로 사용되고 있다.

흡착튜브 컨디셔너(Tube Conditioner, TC)

흡착튜브는 사용하기 전 컨디셔닝, 그리고 분석 이후 흡착튜브에서 탈착되지 못한 물질들을 제거하기 위해 클리닝이 진행되어야 한다. 따라서 흡착튜브는 반드시 한계온도보다는 낮게 350 ℃ 정도에서 비활성 N2 가스를 50 mL/min으로 2시간 정도 안정화(conditioning) 시킨 후 사용해야 한다. 또한 24시간 이내에 사용하지 않을 경우에는 반드시 흡착튜브 컨테이너(container)에 넣어 밀봉한 후 4 ℃ 이하로 냉장 보관하는 것이 좋다.

분석 후에 흡착튜브를 클리닝할 경우에는 반드시 한계온도(Max. Temp.)를 확인하고 그 이하의 온도를 설정해 주어야 한다. 이 때 클리닝 온도를 프로그래밍하여 흡착튜브에 남아 있는 물질들이 모두 탈착될 수 있도록 해야 한다. GERSTEL사의 Tube Conditioner의 경우 사용자가 지정한 클리닝 method를 10개까지 저장할 수 있어 보다 더 확실하게 잔여물질 제거가 가능하며, 클리닝 후 쿨링까지 자동으로 진행된다.

자동 시료포집 시스템(Gas Sampler, GS)

대기 중에 존재하는 VOCs를 흡착튜브에 자동으로 포집, 농축할 수 있도록 설계된 시스템이다. 포집가능한 시료량은 0.1~40 L, 시간당 포집할 수 있는 시료량은 0.1~1.5 L/min으로 설정하여 원하는 시간동안 원하는 양을 포집할 수 있다. 또한 외부 현장에서 대기시료를 포집할 경우, 별도의 충전기를 장착하여 흡착튜브 10개까지 자동으로 시료를 포집할 수 있는 장점을 가지고 있다.

검량선 작성을 위한 표준물질 흡착튜브 제조 시스템(Tube Standard Preparation System, TSPS)

TSPS는 VOCs 정량분석을 위한 검량선 작성을 위해 액상 표준물질을 흡착튜브에 흡착시키기 위한 장치이다. VOCs 혼합 표준물질을 농도별로 Septumless Sampling Head에 주입하여 흡착튜브에 농축시킨 후 일반 시료를 샘플링한 흡착튜브와 동일한 조건으로 탈착하여 검량선을 작성하게 된다. Carrier gas(N2)가 주입구(Septumless Sampling Head)로부터 흡착튜브 하단으로 흐르며 표준물질들을 농축시키면서 동시에 3개 또는 6개의 흡착튜브로 다양한 농도의 흡착튜브를 제작할 수 있어 실험의 효율을 향상시킬 수 있다.

열탈착 시스템(Thermal Desorption System, TDS)

다양한 종류의 시료(대기, 고분자 등) 중 존재하는 VOCs, SVOCs를 포집한 흡착튜브에 열을 가해 탈착시킨 후 비활성 가스(N2)를 이용하여 GC로 주입해 주는 전처리 시스템이 바로 열탈착 시스템이다. GERSTEL사의 TDS는 GC 위에 바로설치되고, GC의 주입구 부분과 TDS의 주입구 부분이 밸브 없이 일체형으로 연결되도록 구성되어 있다. 따라서 흡착튜브를 TDS에 넣고 열을 가하게 되면, 시료는 탈착되어 GC의 주입구로 전달된다.

GERSTEL사의 TDS는 별도의 adapter/rack을 이용하여 1/4″×3.5 mm(OD×L), 6″×7.5 mm(OD×ID), 6″×11.5mm(OD ×ID), 6″×17.8 mm(OD×ID)의 다양한 크기의 흡착튜브를 사용할 수 있다. TDS와 연결되는 GC의 주입구는 기존 Split/Splitless 주입구가 아닌 TDS와 일체형으로 구성된 냉각응축시스템(Cooled Injection System, CIS)을 사용한다.

CIS는 수분 및 용매 피크를 제거하고 TDS에서 탈착된 성분들을 focusing한 후 Tenax, Carbo 재질의 흡착제가 충진되어 있는 liner로 목적성분들을 농축한다. 이때 focusing하는 냉각 옵션은 LN2(-150 ℃), 전기냉각방식의 Cryostatic(-40℃), UPC(10 ℃)를 사용할 수 있다. TDS를 통해 탈착된 시료가 고농도일 경우, 주입구 및 분석기기 오염이 발생될 수 있다. 하지만 GERSTEL사의 TDS는 시료의 농도에 따라 Split/Splitless 주입이 가능하여 고농도 시료 분석으로 인한 오염을 최소화할 수 있다.

이처럼 GERSTEL사의 열탈착시스템은 시료 포집에서부터 정량분석까지 토탈 솔루션을 제공하여 대기측정, 포장재 및 방향성 물질 등 기체상 시료분석, 고분자 시료 중 VOCs 분석에 폭넓게 활용할 수 있다. 다음 시간에는 고분자 재료 분석에 활용되는 시료 전처리 방법에 대해 알아보도록 하겠다.