관련 제품명 : Automated MiniCan Autosampler ; Preconcentrator

요 약

휘발성 유기화합물 및 저분자량 카르보닐화합물을 측정하기 위한 분석법 중의 하나로 캐니스터법이 개발되어 왔다.
MiniCan TM 스테인레스 스틸 샘플러는 ‘quick 5 second fill’ 이라 불리는 기술로 캐니스터 내에 공기 중의 평균 오염물질 농도로 느린 일정 유량을 유지함으로써 샘플을 포집한다.
미니캔 샘플러의 진공은 샘플링 펌프나 전원 공급장치 필요 없이, 샘플을 포집할 때 이용된다.
미니캔 샘플러 내부의 Silonite™  코팅은 분석대상물질의 흡착을 방지하는 비활성 표면을 제공하여 미니캔이 활성 화합물을 샘플링하고, 검출하는데 효과적일 수 있도록 한다.

미니캔을 이용한 분석은 분석 감도 향상을 위한 농축 단계 GC-MS analysis로 이루어진다.
샘플은 uL농도로 농축되어 GC캐필러리 컬럼으로 주입되고, 분리되어 질량 스펙트로미터로 검출된다.
시료농축기 내부 튜빙의 silonite 코팅은 넓은 범위의 화합물을 한번의 분석으로 1~2 PPBv 이내로 정량할 수 있게 한다.
본 응용자료는 포름알데하이드, 저분자량 카르보닐화합물 및 실내공기 중의 유기화합물(1~200 PPBv level)의 샘플링 및 분석에 대한 미니캔의 사용법에 대해 소개하였다.

소 개

캐니스터법은 공기 중의 휘발성 성분을 측정하는 방법으로 일반적으로 사용되어 온 방법이다.
포름알데하이드 및 C2 ~C3 카르보닐 화합물을 포함하는 극성 화합물은 캐니스터 샘플링 중의 불안정성과 농축 및 GC 분리과정중의 어려움 때문에 잘 사용 되어오지 않았다.
그러나 비활성 표면처리가 되어 있는 미니캔 법으로 극성 및 비극성 휘발성유기화합물을 GC-MS를 이용한 한번의 분석으로 측정할 수 있으며, 샘플링 단계가 단축되고, 대기 모니터링의 시간과 비용을 감소시킬 수 있다.

실 험

-샘플링

샘플 수집과 안정성 테스트는 0.4 L의 Entech Mini Cans (29-MC400L)를 사용한다.
캐니스터는 21 Position heated Manifold 와 자동 클리너(Model 3110)를 이용하여 오염물질을 제거하고, 미니캔에 진공을 걸어준다.

-표준용액 제조

각 2 PPMv 의 아세트알데하이드, 아세톤, 프로판올, 2-부탄온, 포름알데하이드를 포함한 5 성분의 카르보닐 표준물을 준비하였다.
이 혼합물은 4600 6-Channel Diluter를 이용하여 포름알데히드의 경우 5,10,25,50,100,200 PPBv로, 카르보닐에 대해서는 2,4,10,20,40,80 PPBv로 희석한다.
내부표준물질 아세톤-d6은 200 PPBv로 희석하였다.

-농축 및 GC-MS 분석조건검출한계 내로 (1-2 PPBv) 분석하기 위해, 내부공기 샘플은 GC-MS로 주입되기 전 농축되어야 한다.
7100 대기시료 농축기는 분석대상성분의 손실 없이 수증기와 이산화탄소를 처리하기 위해 3단계로 구성되어 있다.
“Cold Trap Dehydration” 이라 불리는 기술을 이용하여, 1/8”*14” Silonite 코팅 된 트랩을 이용하여 이슬점을 ?40 도 이하로 내렸다.

● CMS 주입구 : 7100 Preconcentrator 및 7032 21 Position Autosampler (Entech Instrument,Inc)
● 7100 운영 모드 : Cold Trap Dehydration
● GC-MS : Agilent 6890/5973N
● 컬럼 : DB-5MS, 0.32 mm ID, 60 m, 1 μm
● 온도 : 35 ℃(5분)~85 ℃(10 ℃/min, 0 hold)
● 스캔 : T = 0 min : 29-180 amu, 2.46 scan/sec
● T = 6 min : 33-280 amu, 2.97 scan/sec
● 이온화 모드 : EI 70 eV
  

<표 1> 7100 Preconcentrator 조건 

<그림 1> Entech 사의 제품