관련 제품명 : 멀티샷 파이롤라이저

SBR(Styrene-butadiene Rubbers, 스티렌부타디엔고무)에 다양한 첨가제를 합성하여 화학·물리적 특성을 변화시킨다.
첨가제의 정성·정량 분석을 위해서는 용매 추출 방법 등의 전처리가 필요하다.
예를 들어 SBR(ISO-7781, JIS-K6237)에서 지방산을 분석할 때, 에탄올/톨루엔 용매로 추출한다.
이 전처리 방법은 많은 양의 용매 사용, 오랜 전처리 시간이 필요하고 오염되기 쉽다.
그러므로 실험결과의 생산성뿐만 아니라 정밀도와 정확도를 감소시킨다.
또한 시료를 직접 분석하는 Thermal Desortion-GC 또는 Pyrolysis-GC는 낮은 재현성 결과를 보여준다.
지방산 분석에 있어 피크 꼬리끌림 현상은 분석 결과의 정확도와 정밀도를 감소시킨다.
본 실험에서는 이러한 지방산 특성을 고려하여 지방산 중 메틸 에스테르를 분석하였다.
고무와 같은 복잡한 혼합물에서 지방산 분석하는데 가장 효율적인 방법은 TMAH(Tetramethyl ammonium hydroxide) 등의 유기 알칼리를 이용하여 전처리 후 열분해를 이용하여 분석하는 방법이다.

[분석방법]

Pyrolysis temp.: 350 ℃
GC oven temp.: 70~280 ℃ (20 ℃/min, 2 min hold)
GC inj temp.: 300 ℃
Separation column: Ultra ALLOY+-5 (5% diphenyl 95% dimethylpolysiloxane)
L=30 m, i.d.=0.25 mm, df=0.25 μm
Column flow rate: 1 ml/min (He), split ratio: 1/100
sample weight: approx. 200 μg

메틸 에스테르를 열분해한 결과 palmitic(C16:0) 그리고 stearic acid(C18:0)로 분리되었다 <그림 1a>.
각각의 TIC(total ion chromatogram)에서 M+를 EIC(extracted ion chromatogram)하였을 때 피크의 꼬리끌림이 없었다<그림 1b, 그림 1c>.

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