관련 제품명 : MPS 

[개요]

분석자들은 끊임없이 더 낮은 검출 한계의 요구와 직면하면서 방해 간섭물질들을 제거하기 위한 필요성이 증가하고 있다.

이러한 요구 사항을 만족시키기 위한 전처리 방법인 고체상 추출법(Solid Phase Extraction, SPE)은 분석 전 시료의 효과적인 clean-up과 농축을 제공하고 있다.

그리고 방해 간섭 물질을 제거함으로써 baseline의 안정화와 LC 사용시 더 작은 입자의 분석컬럼 사용으로 선택성을 증가시키고 시료 매트릭스로부터의 방해간섭물질을 제거할 수 있다.

하지만 매뉴얼 SPE는 유량에 따른 재현성과 회수율의 차이가 크고 많은 전처리 시간이 소모되는 단점이 있다.

그러므로 on-line SPE 자동화 시스템의 필요성이 증가하고 있다.

GERSTEL SPE 시스템은 오토샘플러 전용 표준 카트리지를 사용하기 때문에 기존의 매뉴얼 SPE 과정인 카트리지에 시료주입, 희석, heating 또는 cooling, 용매와 시료의 혼합과정, elution(용출) 용매 제거와 표준물 또는 유도체화 시약 주입과 같은 추가적인 모든 전처리 과정을 MAESTRO 소프트웨어를 통해 쉽고 간단하게 전환하고 자동화할 수 있다.

이 실험에서는 3가지 분석을 on-line SPE 자동화 시스템을 통해 샘플 매트릭스로부터 방해간섭 물질을 제거하고 목적 성분들을 카트리지 흡착제에 유지하고 농축하는데 얼마나 더 효과적인지를 보여주고 있다.

<일반적인 매뉴얼 SPE 전처리 과정>

· Conditioning: 용매로 SPE 카트리지 충진물 활성화

· Sample loading: 카트리지에 시료를 주입

· Washing: 목적성분을 제외한 다른 방해물질들을 제거하기 위해 카트리지에 용매를 흘려줌

· Elution: 카트리지 충진물에 용매를 흘려주어 흡착된 목적성분을 추출

· Concentration(option): 추출에 사용된 용매를 증발시켜 시료 농축

[실험]

본 연구에서는 매뉴얼 SPE를 이용하여 사람과 가축에 사용되 는 제약 성분 중 NSAIDS(naproxen, ketoprofen)과 사과 쥬스 등의 식품에서 모니터링 화합물인 benzamidazole fungicides 추출 등 3가지 화합물에 대해 분석을 실시하였다.

· Naproxen 분석: Chromabond EASY (제약 분석 추천)

· Benzamidazole 분석: Chromabond HR-CX (식품 중 fungicide 분석 추천)

[실험조건]

[결과 및 고찰]

On-line SPE 자동화 시스템을 이용한 Naproxen 분석

On-line SPE 자동화 시스템을 이용한 Ketoprofen 분석

<그림 4>은 ketoprofen 추출을 위한 매뉴얼 SPE 과정을, <그림 5>은 on- line SPE 과정 PrepSequence)을 보여 주고 있다.

용매를 사용하여 Ket-profen을 Elution한 후, 질소(N2)를 시료 바이얼에 가하여 용매를 증발시켜 농축(concentration)하고 500μL 메탄 올과 섞는다.

On-line SPE 자동화 시스템을 이용한 Thiabendazole와 Carbendazim 분석

<그림 7>은 thiabendazole과 carbenda -zim 추출을 위한 매뉴얼 SPE 과정을 <그림 8>은 on-line SPE로 전환한 과정 (PrepSequence)을 보여주고 있다.

용매를 사용하여 Elution한 후, 질소(N2) 가스를 사용하여 용매를 증발시켜 농축하고 1 mL 이동상으로 섞어주었다.

[결론]

GERSTEL MPS를 이용한 on-line SPE 분석은 다음과 같은 이점을 얻을 수 있다.

· GERSTEL on-line 전용 카트리지를 사용하여 기존의 매뉴얼 SPE 전처리 방법을 쉽고 빠르게 전환

· GC와 LC에 장착하여 SPE 전처리 후 바로 시료 주입까지 원스톱 자동화

· 분석이 진행되는 동안 시료전처리가 함께 진행되어 시료 처리량 증가

· 실린지를 사용하여 일정한 유량으로 용매와 시료를 주입하여 높은 회수율과 재현성 있는 결과 제공