관련 제품명 : MultiPurpose Sampler 

요약

실내 공기 청정제의 방향 성분을 분석하기 위해 Tenax TA 흡착 튜브를 이용하여 공기를 샘플링 한 후 GC/MSD 분석을 위해 열탈착하였다.

GS-1 gas sampler를 이용하여 공기 청정제를 사용한 밀폐된 방에서 blank, 1 L 및 20 L의 공기를 샘플링하였다.

공기 청정제 겔 샘플은 증류수에 분산시켜 Gerstel Twister stir bar를 이용하여 샘플링하였다.

모든 샘플은 Gerstel TDS 열탈착제에 탈착하였다.

높은 바탕값이 실내의 카페트나 다른 표면에서 측정되어 방향 성분을 확인하는데 방해될 수 있다.

주요한 방향 성분의 피크는 수용성상의 Twister 추출에 의해 확인할 수 있다.

추출된 이온 미량성분은 공기 샘플의 방향 성분을 확인하는데 사용되었다.

기기

Gerstel  TDS2/TDSA ThermoDesorption System

Gerstel  CIS4 Cooled Inlet System with LN2 option

Agilent  6890 GC/5973 MSD

Gerstel  GS 1 gas sampler

Gerstel  Twister PDMS stir bar, 1 cm*0.5 mm

분석조건

실험

샘플전처리

GS 1 gas sampler

공기 청정제 샘플을 8*11 ft 의 실내에서 GS 1 gas sampler에서 10 ft 떨어진 테이블에 놓았다.

샘플을 열어놓아, 1시간 동안 평형시킨 후 100~200 mL/min 의 유량으로 GS 1 gas sampler를 이용하여 샘플링 하였다.

공기 1 L와 20 L를 Tenax TA 흡착 튜브로 보낸다.

Twister

샘플 약 30 mg을 재어 10 mL 헤드스페이스 바이알에 넣고, HPLC 등급의 증류수 10 mL에 분산시킨다.

교반막대를 첨가하여 바이알 캡을 씌어, 상온에서 샘플을 60분 동안 교반한다.

교반막대를 제거하여, 증류수로 헹구어 건조시킨다.

교반막대는 분석을 위해 컨디셔닝된 열탈착튜브에 넣는다.

샘플 주입

Twister 혹은 Tenax TA 흡착제를 포함한 TDS 튜브를 자동시료주입기에 놓는다.

샘플은 250 ℃/5 min에서 50 mL/min 헬륨의 유속하에 splitless 모드로 흡착된다.

분석성분은 ?120 ℃의 CIS4 inlet에 냉각되어 포집된다.

분석성분은 탈착 후 280 ℃ inlet에서 30 :1 split(Twister)으로 주입되거나 splitless(Tenax TA-air

samples)로 주입된다.

결과 및 토의

Tenax TA 흡착튜브를 이용하여 1 L 공기 샘플 중의 공기 청정제 방향 성분을 검출하기 위한 실험이 8 ft*11 ft*8 ft 의 실내에서 수행되었다.

샘플은 공기교환이 되지 않도록 밀봉하여, 약 74 F의 온도 하에 공기를 순환하기 위하여 실내에 heater와 fan을 설치하였다.

<그림 1>과 <그림 2>는 이 조건 하에서 낮은 농도의 방향 성분을 검출하는데 방해하는 간섭을 보기 위해 실내의 바탕 휘발성분을 나타내었다.

<그림 3>은 200 mL/min 유량에서 더 많은 샘플 부피(20 L)를 샘플링 하였을 때 바탕값 또한 높아짐을 보여준다.

Tenax TA tube는 가장 민감한 조건 하에 분석되어 splitless로 TDS로부터 inlet으로 이동되고, inlet에서 컬럼으로 이동된다.

공기 샘플링 중의 주요 방향성분을 확인하기 위해, 공기 청정제 겔 샘플을 증류수에 분산시켜 Gerstel Twister를 이용하여 방향성분을 추출하였다.

<그림4>는 30 :1 split 모드로 분석한 크로마토그램을 보여준다.

가장 큰 방향성분으로부터 주요 이온을 확인하였고 성분이 샘플에 있는가를 확인하기 위해 Tenax에서의 extracted ion chromatogram을 이용하였다.

<그림 5>와 <그림 6>은 Twister와 Tenax 공기 샘플 크로마토그램을 겹쳐본 결과이다.

(*) 표시는 공기 샘플 중에서 검출된 성분이다.

 <그림 1> GS 1 gas sampler를 이용한 Blank Tenax tube- 1 L sample

<그림 2> GS 1 gas sampler를 이용한 Tenax tube + fragrance ? 1 L sample 

<그림 3> GS 1 gas sampler를 이용한 Tenax tube + fragrance - 20 L sample

<그림 4> 향성분의 Twister 추출

 <그림 5> Tenax TA(1 L sample) 추출과 Twister 추출 결과(*) overlay

<그림 6> Tenax TA(20 L sample)과 Twister 추출 결과(*) overlay