관련 제품명 : MultiPurpose Sampler

요약

카트리지를 이용한 Solid Phase Extraction(SPE)은 복잡한 매트릭스의 시료로부터 특정 물질을 분리 추출해 내거나 농축할 때 범용적으로 많이 사용되는 전처리법이다.

본 연구에서 자동화 SPE 시스템이 LC/MS에 기반을 둔 동물 유래 식품의 규제성 항생물질 분석 시 효율적이고 간편한 전처리가 가능하다는 것을 증명하였다.

또한 최신 MAESTRO 소프트웨어를 이용하여 매뉴얼 추출 방식에서 MultiPurpose Sampler(MPS)로 쉽게 분석법 전환이 가능하게 되었다.

자동화 SPE 시스템을 사용함으로써 기존 매뉴얼 타입에 비해 시료의 회수율과 정확도는 증가하고 전처리 시간과 수고는 대폭 감소하는 효과를 얻을 수 있다.

동물 유래 식품 중의 항생제 검출 규제

니트로퓨란(nitrofurane)계 항생제 또는 클로암페니콜 (chloamphenicol : CAP)은 육류, 어류 및 그 부산물에 인위적으로 처리하는 항생제로서 많이 사용되고 있다.

이 중 특히 CAP는 인수 공통에 사용하는 매우 유용한 항균 물질이지만 오남용 시 인체 내에서 유전적 손상, 백혈병, 암 등을 유발할 수 있어 1994년 이래로 EU에서는 식용 동물에 CAP 사용을 금지 하고 있다.

CAP는 GC/MS의 CI모드, 또는 LC/MS를 이용하여 검출할 수 있는데 시료의 전처리에 따라 검출 정도가 크게 달라지므로 정확하고 재현성 있는 전처리가 매우 중요하다.

시료가 지질 함유량이 높고 비극성 매트릭스인 특성이 있기 때문에 C18로 충진된 카트리지를 사용하고 있으며 분석자가 일일이 손으로 전처리 작업을 수행할 경우 시간이 많이 걸리고 노동 집약적인 단점이 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위하여 GERSTEL MPS 오토샘플러에 자동화 SPE 옵션을 프로그래밍하여 빠른 시간에 시료를 처리하여 곧장 LC/MS로 주입되게 하였다. 

Automatic SPE option이 탑재된 MPS autosampler를 이용한 LC/MS 분석 

동일 시료를 매뉴얼 방식으로 처리했을 때와  GERSTEL MPS 자동화 시스템을 이용하여 처리한 시료를 Agilent single mass LC 시스템에서 동일 조건으로 6번씩 분석한 결과이다.

GERSTEL MPS 자동화 시스템으로 추출된 시료를 분석한 결과 매뉴얼로 시료 전처리를 했을 때보다 회수율은 92.1%로 89.6%인 매뉴얼 작업보다 조금 향상된 정도였으나 MDL은 EU의 허용 한계치인 0.3 ug/mL, LOD는 0.01 ug/kg 이하였다. 

또한 농도 변화에 대해 매트릭스의 영향이 거의 없다는 것도 자동화 시스템의 큰 장점 중의 하나로 꼽을 수 있다.

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 <그림 8> 참새우의 CAP 함량 실험매뉴얼 전처리법(동그라미)을 사용했을 때와 자동화 시스템(네모)을 사용했을 때의 회수율과 재현성 실험 결과