관련 제품명 : MultiPurpose Sampler 

다이나믹 헤드스페이스(Dynamic Headspace, DHS)는 기존의 헤드스페이스 샘플러와 퍼지앤 트랩의 장점을 결합한 기술로, 다목적 시료전처리 시스템(MPS)에 다이나믹 헤드스페이스(DHS) 모듈을 장착하여 사용가능하다.

요약

헤드스페이스법은 시료의 상태와 상관없이, 고체상 또는 액체상 그리고 점성이 있는 시료로부터 휘발성 유기화합물(VOCs)을 분리하여 GC로 분석하기 위해 가장 일반적으로 사용하는 전처리 방법이다.

하지만 헤드스페이스법은 GC에 주입되는 휘발성 유기화합물의 양이 시료와 헤드스페이스 공간의 상평형에 의존하고 주입할 수 있는 양이 한정되어 있기 때문에 특히, 높은 분자량을 갖거나, 높은 끓는점을 갖는 분석물질에 대하여 충분한 검출 한계를 제공하지 못할 수 있다.

본 내용에서는 트랩을 교체하여 사용할 수 있는 새로운 헤드스페이스법인 다이나믹 헤드스페이스(Dynamic Headspace, DHS)모듈을 다목적 시료 전처리 자동화 시스템 (Mulipurpose Sampler)에 장착하여 시료 운반에서부터 휘발성 유기 화합물의 흡착 및 탈착 그리고 시료 주입까지 전과정을 자동으로 진행하였다.

개요

헤드스페이스를 이용한 GC 분석은 고체상 시료와 액체상 시료에 존재하는 휘발성 유기화합물과 중간휘발성 유기화합물의 검출을 위해 다양한 분야의 산업에서 사용된다.

이 분석법은 간단한 작동원리로 자동화 되어졌고, 사용하기에 편리한 장점을가지고 있다.

하지만 다른 전처리 방법, 고체상 미량 추출법(SPME), 인튜브 추출법(ITEX) 또는 다이나믹 헤드스페이스(DHS)와 비교하여 낮은 분석 감도를 제공하는 한계를 가지고 있다.

본 연구는 GERSTEL 다목적 시료 전처리 자동화 시스템(MultiPurpose Sampler, MPS)의 새로운 모듈인 다이나믹 헤드스페이스(DHS)의 뛰어난 감도에 대해 설명하고자 한다.

다이나믹 헤드스페이스(DHS)를 이용한 분석 결과는 일반적인 헤드스페이스 법(HS)과 고체상 미량추출법(SPME) 그리고 인튜브 추출법(ITEX)을 비교하였다.

실험조건

- DHS 모듈에서 시료에 열을 가해서, 분석 성분들을 추출한다.

  추출된 분석 성분들은 Tenax TA 트랩에 흡착되고 열탈착 장치(Thermal Desorption Unit, TDU)를 통해 탈착한 후, 냉각응축시스템(CIS4)에 농축시킨다.

- 시료는 MPS의 agitator에서 일정 온도로 유지하였다.

   50/30 μm DVB/Car/PDMS SPME fiber를 시료의 헤드스페이스 부분에 노출시켜 휘발성 유기 화합물을 fiber에 흡착시킨 후 split/splitless inlet을 통해 주입하였다.

- 시료는 MPS의 agitator에서 일정 온도로 유지하였다. 가스 타이트 실린지를 사용하여 헤드스페이스 부분에 모인 휘발성 유기화합물 1.0mL을 spit/spitless inlet을 통해 주입하였다.

- 시료는 MPS agitator에서 일정 온도로 유지하였다.

ITEX(In Tube Extraction)이란?

ITEX 모듈은 부분적으로 Tenax TA가 채워진 헤드스페이스용 needle로 구성되어 있다.

기존의 헤드스페이스 분석법과 마찬가지로 시료에 열을 가해준 다음, 가스 타이트 실린지를 통해 헤드스페이스 부분의 기체상을 실린지 안에 채울 때 휘발성 유기화합물들이 needle안에 있는 충진물에 흡착되게 된다.

Needle에 흡착된 성분들은 split/splitless inlet에서 열에 의해 탈착시켜 분석하게 된다.

결과 및 고찰

치즈, 커피 파우더, 샤워젤을 각각의 전처리 방법으로 분석한 결과는 다음과 같다.

<그림 2>, <그림 3>, <그림 4>는 커피파우더, 샤워젤, 치즈를 각각의 전처리 방법으로 분석한 전체 이온 크로마토그램을 보여주고 있다.

각각 시료의 분석결과를 보면 헤드스페이스(HS) ＜ 인튜브 추출법(ITEX) ＜ 고체상 미량추출법(SPME) ＜ 다이나믹 헤드 스페이스(DHS) 순으로 분석 감도를 제공하고 있다.

헤드스페이스(HS) 분석은 헤드스페이스 부분의 휘발성 유기화합물 일부만을 가스 타이트 실린지로 뽑아내어 inlet에 주입하여 분석하기 때문에 다른 전처리 방법과 비교하여 낮은 감도를 보여주고 있다.

인튜브 추출법(ITEX)의 분석조건은 기존 헤드스페이스 분석 방법과 동일하지만, needle 안에 약간의 흡착제가 충진되어 있기 때문에 헤드스페이스법 보다는 좋은 감도를 제공한다.

고체상 미량추출법(SPME)은 fiber에 휘발성 유기화합물을 선택적으로 흡착을 시켜 분석을 하기 때문에 일부 분석물질에 대해 좋은 감도를 제공한다.

다이나믹헤드스페이스(DHS)는 헤드스페이스 부분의 휘발성 유기화합물을 흡착트랩에 전량 흡착 시키기 때문에 inlet에 더 많은 양의 성분들을 주입하여 가장 좋은 감도를 보여주고, 끓는 점이 낮은 성분에서부터 높은 성분까지 볼 수 있는 장점도 제공한다.

<표 1>은 4가지 시료 전처리 방법으로 3가지 시료를 분석했을 때, 검출된 성분들에 대한 재현성을 보여주고 있다.

결론

GERSTEL의 새로운 모듈인 다이나믹 헤드스페이스 (DHS)는 전처리 과정이 간단하고 고체상과 액체상 그리고 점성이 있는시료에 존재하는 미량의 분석 성분을 추출해 내는데 재현성 있는 데이터를 제공하였다.

또한 각각의 시료를 분석할 때마다 흡착트랩을 교환하여 분석 성분들을 흡착시키기 때문에 잔류오염(carryover)를 최소화할 뿐만 아니라, Tenax TA, PDMS 그리고 탄소가 충진된 다양한 흡착트랩을 사용함으로써 넓은 범위의 분석물질의 흡착이 가능하다.

다이나믹 헤드스페이스(DHS) 모듈은 다른 시료 전처리 방법들과 비교하여 월등한 정확성과 함께 미량의 분석성분에 대해 높은 감도를 제공하는 것을 입증하였다.