관련 제품명 : [GERSTEL] TDS-2, TDS-A / [Agilent]6890 GC-FID 

핵심어; 열추출, 폴리에틸렌, 탄화수소류, PET, 리모넨, 보정, IDEMA

고체시료의 직접 열추출은 극미량 성분, 특히 첨가제나 불순물 또는 잔류 모노머나 잔류 용매 등을 목표로 하는 분석의 정성분석에 많이 이용되어 왔다.

"직접 추출법"은 매트릭스에 의한 방해효과를 감소시키고, 유기용매를 사용하지 않아도 되는 등의 장점이 있으며, 특히 용매추출에 비해서 검출한계를 한층 개선하였다는데 의미가 있다.

직접 열 추출법은 정성분석 뿐 아니라 다양한 물질의 정량분석에도 사용할 수 있다. 단 시료의 상이 균일해야 한다.

그래야만 전체 시료 중 일부를 떼어내어 열추출을 하는 경우에도 전체 시료의 성질을 대변할 수 있기 때문이다.

또한, 시료는 상대적으로 적은 공간(내경 4mm)의 열탈착용 튜브에 들어갈 수 있어야 한다.

고체 내부에서의 확산 이유로는 될 수 있는 대로 짧아야 하며, 표면적은 넓으면 넓을수록 고체 매트릭스로부터 목적성분의 추출효율이 높아진다. 

최적화해야 하는 추출 조건은 탈착온도, 시간 및 유속이다.

또 주입구에서 다시 한번 농축하여 컬럼으로 보내는 것이 매우 중요하며 이때의 농축 조건도 각 성분별로 달라진다.

최종적으로 신뢰도 높은 정량결과를 얻으려면 분석시스템을 열탈착 조건과 유사한 조건에 놓고 보정을 해야 한다. 

실험

고분자 포장용 필름에 함유되어 있는 탄화수소류와 재활용된 PET병의 잔류 향 성분을 분석하였다.

분석 시스템은 GC(Agilent 6890, FID)와 PTV inlet, 열탈착기(Gerstel사 TDS-2, TDS-A)였으며, 분석 조건은 각 시료에 대해 최적화하였다.

분석 결과

고체 열추출로 OK

고분자 내에 함유되어 있는 탄화수소류나 리모넨(limonene)과 같은 휘발성 성분은 ppb에서 ppm농도에 걸쳐서 열추출에 의해 정량분석할 수 있다.

이때 추출 온도와 유속 시간 등은 각 시료에 맞게 최적화되어야 하며, 트래핑 조건도 각 시료에 따라 달라져야 한다.

신뢰할 수 있는 정량결과를 얻기 위한 시스템 보정은, 흡착튜브 속으로 표준용액을 넣어 줌으로써 간단히 해결할 수 있다.