관련 제품명 : Thermo Desorption System 

요 약

폴리카보네이트 펠렛은 휘발성분 방사로 분석되었다.

연화점(140-160 ℃)과 가공온도(280 ℃)에서 실험하였다.

기 기

TDS2 ThermoDesorption System(Gerstel)

Cooled Injection System CIS4(Gerstel)with LN2 option

Gas Chromatograph 6890(Agilent)

Mass Selective Detector 5973N(Agilent)

분석조건

실 험

샘플

폴리카보네이트 펠렛 20 mg

샘플전처리

샘플은 고체 상태로 분석하였으며, 다른 전처리 과정을 거치지 않았다.

샘플 주입

컨디셔닝 되어있는 빈 TDS 튜브로 샘플이 주입되었다.

TDS에 튜브를 장착하여 다른 온도에서 샘플을 추출하였다.

Splitless 모드, 50 mL/min 의 유량으로 glass wool이 충진된 라이너를 사용하여 CIS 4 inlet 온도 ?150 ℃에서 극냉포집하였다. 

추출이 끝나면, 분석대상물질을 split 모드에서 350℃로 신속하게 inlet 온도를 올려 컬럼으로 이동시켰다.

분석

<그림 1>~<그림 4>의 크로마토그램을 보면, 추출 온도 범위는 150~280 ℃ 이다.

<그림 5>는 몇 가지 확인되지 않은 성분에 대한 스펙트라이다.

피크 확인은 Wiley library를 이용하여 수행하였다.

 <그림 1> 폴리카보네이트 펠렛의 열추출(150 ℃) 

 <그림 2> 폴리카보네이트 펠렛의 열추출(200 ℃)

  <그림 3> 폴리카보네이트 펠렛의 열추출(240 ℃)

  <그림 4> 폴리카보네이트 펠렛의 열추출(280 ℃)

  <그림 5> 폴리카보네이트 펠렛의 열추출(280 ℃) 28.44 분에서의 미지성분

  <그림 6> 폴리카보네이트 펠렛의 열추출(280 ℃) 28.58 분에서의 미지성분

  <그림 7> 폴리카보네이트 펠렛의 열추출(280 ℃) 29.46 분에서의 미지성분

결과 및 토의

추출 온도 150 ℃에서는 폴리카보네이트 펠렛에서 방출되는 휘발성 물질이 전혀 없었다<그림 1>.

온도를 올리면서 연화점 200 ℃에서는 만족스러운 결과를 보여주었다<그림 2>.

추출 온도를 더 올리면 결과가 향상됨을 볼 수 있다<그림 3>.

미량의 carbon tetrachloride와 같은 성분은 UV 안정화제 및 IRGANOX 1076과 같은 안정화제의 부산물을 확인 할 수 있다.

그러나 대부분의 주요 피크가 스펙트라를 나타내기는 하나, 라이브러리에 매칭되지않아 확인 할 수 없었다.

폴리카보네이트 펠렛 중의 휘발성분의 방출를 나타내는 크로마토그램은 열추출을 통해 분석되었고 이러한 응용에 가장 적합한 방법이다.