관련 제품명 : Thermo Desorption System 

열탈착 방법(Thermodesorption)은 대기 중의 휘발성 유기화합물을 다공성 고분자 물질에 흡착시켜 분석하는 기술로 잘 알려져 있다.

이 원리는 고체 시료 속의 휘발성 성분을 분석하는 데에도 적용할 수 있으며, 이때는 다공성 고분자물질에 흡착시키는 단계가 필요없이 고체 시료에 직접 열을 가하여 수착을 한다.

이 응용자료에서는 새롭게 설계된 열탈착 시스템을 가지고 액체 시료나 고체 시료 중의 휘발성 성분을 "직접 탈착법(Direct Desorption)" 으로 분석할 수 있는지를 알아보았다. 

결론적으로 보면, 새로운 열탈착법과 CIS(Cooled Injection System)의 비활성 유리 라이너를 이용한 초저온 냉각 단계를 복합적으로 이용함으로써 광범위한 끓는점 범위에 있는 휘발성 성분들을 효과적으로 분석할 수 있음을 알 수 있었다.

핵심어

직접 열 탈착(Direct Thermal Desorption), 액체 및 고체 시료 속의 휘발성 성분, 흔적량 분석(Trace Analysis),캐필러리 GC-MS, 냉각 시료주입 시스템(Cooled Injection System, CIS)

흔적량 분석을 위한 설계 

산업체로부터 발생되거나 환경 또는 생물학적 근원의 기체상, 액체상 및 고체상 시료 속의 흔적량 유기화합물을 분석하는 것은 캐필러리 GC의 가장 큰 숙제이다.

대부분의 경우 시료들은 기체 크로마토그래프에직접 주입할 수 있는 상태가 아니다.

따라서 긴 시간과 많은 노력이 필요한 시료 전처리 단계, 즉 추출, 농축이 필요하다.

완전 자동화된 열탈착기를 이용해서 `시료전처리 단계`가 없이 직접 분석할 수 있는 방법을 찾아 보았다.

분석하고자 하는 성분은 기화된 후 냉각시료주입 시스템의 스플릿/스플릿리스 주입구의 인서트라이너에서 저온 트래핑된 다음, 직접 분석용 컬럼으로 들어간다.

이때 시료 매트릭스 (또는 흡착제)는 열탈착 장치에 남아 있게 된다.

이 기술을 이용하여 광범위한 끓는점 범위의 시료를 분석할 수 있다.

예를 들면 식품 보관용 랩, 생물학적 종속의 휘발성 성분, 의약품 속의 잔류용매, 재활용 폴리에틸렌의 잔류용매, 샴푸나 세탁용 세제의 향 성분, 토양속의 PAH류와 PCB류, 디젤 여과지의 탄화수소 등이다.

흔적량 분석

기기 구성. 시스템은 열탈착기(GERSTEL TDS 2), 온도제어 냉각주입 시스템(GERSTEL CIS 3), 기체 크로마토그래프(Agilent Technologies, Agilent 6890 GC)와 질량분석 검출기(Agilent Technologies,Agilent 5973 MSD)로 구성된다.

작동 

빈 유리 튜브에 시료를 채우고 TDS 2 열탈착기에 넣는다.

열탈착기는 상온 이하로 냉각된 상태로서, 시스템이 가동되기 전에 극미량이 탈착되는 것을 방지한다.

공기로 시스템을 폭기한 다음 튜브를 원하는 온도까지 가열한다.

이때 이동상 기체가 계속 흐르면서 스플릿/스플릿리스 모드 주입구로 휘발성 성분을 전달하여, 미리냉각된 CIS에서 초저온 냉각으로 농축이 이루어진다.

탈착이 완료된 후 CIS를 프로그램한 온도로 가열하여 -스플릿 또는 스플릿리스 방식으로 - 분석용 컬럼으로 전달하여 분석한다.

분석 결과