관련 제품명 : Thermo Desorption System; Multi-Purpose Sampler; Cooled Injection Systems

[요약]

식품이나 향료 시료는 액상 또는 헤드스페이스 주입법을 이용하여 GC내로 도입 후 불꽃이온화검출기(FID)나 질량 검출기(MSD)를 이용하여 분석한다.

일반적으로 식품이나 향료 시료는 특성상 전처리에 소요되는 시간이 길고 시료 회수율의 재현성이 떨어지는 단점이 있다.

그리고 MSD를 이용하여 분석 시 이성질체 및 매트릭스에 의한 영향으로 실제 분석 물질과 비슷한 조각 이온의 패턴을 보인다거나 머무름 시간이 고정되지 않아 정확한 정량 분석이 어렵다.

이를 극복하기 위하여 본 연구에서는 고체상 미량 추출법(SPME)이나 교반막대 흡착법(SBSE)을 이용하여 전처리의 경제성과 시료 회수율을 높였으며 머무름시간 고정법(RTL)을 이용하여 GC/MSD를 이용하여 분석하였다.

그 결과 분석 때마다 변동되는 머무름 시간을 일정하게 하여 이성질체와 비슷한 질량 스펙트럼을 갖는 물질의 라이브러리 검색을 통한 정확한 정량 분석이 가능하였다.

[분석과정]

분석에는 Agilent GC/MSD와 Gerstel의 자동 주입기가 장착된 열탈착기(TDS 2와 A)를 사용하였으며 전처리를 위하여 SPME를 도입한 Gerstel의 MPS-2를, GC로의 도입은 PTV 주입구를 사용하였다.

포도주스와 농약을 스파이킹한 오렌지 주스에서 향성분과 농약 성분을 구분하기 위하여 Agilent의 향 성분에 대한 RTL 라이브러리를 도입하였다.

고정 물질은 Hexadecane이었고 주입구 압력은 머무름 시간이 31.535분이 되도록 조절하였다.

[분석결과]

본 연구에 사용한 실험 조건은 기존의 향 성분분석에 대한 자료를 근거로 설정되었으며, 분석 결과는 향 성분 분석에 자주 사용되는 데이터베이스를 기준으로 비교, 정성 하였다. 

예를 들어 포도주스 시료 중의 a-pinene은 Wiley 데이터베이스가 세 부분의 일치와 적합율 90% 이상일 경우 정성이 가능한 반면 RTL 데이터 베이스를 통한 정성 분석은 기존의 데이터베이스를 이용하는 것보다 손쉽게 할 수 있었다.

마찬가지로 농약이 첨가된 오렌지 주스에서의 농약 검출은 농약 데이터베이스와의 스펙트럼 비교를 통하여 10 ppb 농도까지 정확하게 정성, 정량 할 수 있었다.

 ?<그림 1> 분석에 사용한 Gerstel SPME 전처리기가 탑재된 Agilent GC/MSD 시스템