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[Gerstel] 물과 고체 시료 중 PAH 분석의 SPME와 교반막대 추출법 비교
등록일자 2021-07-28 작성자 관리자
첨부파일 조회수 2013
등록일자 2021-07-28
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관련 제품명 : Twister

 

 

유기용매 사용을 줄이고 시료 전처리에 드는 비용 노력을 절감하는 두개의 획기적 추출법인 SPME (고체상 마이크로 추출, Solid Phase MicroExtraction)와 교반막대추출법(SBSE, Stir Bar Sorptive Extraction)법을 16종의 미국 환경청 PAH 화합물에 대한 감도와 재현성을 기준으로 비교하였다. 

이론적인 계산으로 보면 SBSE(10mm GERSTEL TWISTER,df=0.5mm)는 나프탈렌을 제외한 모든 화합물에 대해서 정량적인 회수율을 보이는 반면, SPME (100um PDMS)의 경우는 끓는점이 높은 화합물들인 benz[a]anthracene에서 benzo[g,h,I]perylene까지만 정량적인 회수가 가능하며 특히나 나프탈렌의 경우에는 10% 정도의 회수율만을 보인다.

두 추출법을 비교하기 위해서 용매가 물인 10 ppt에서 4 ppb의 PAH류 및 표준협회의 표준물질(NIST Standard Reference Material)을 분석하였다.

SBSE의 100ppt (용매 물) 시료의 재현성은 나프탈렌에서 benzo[a]pyrene의 경우는 4 - 15%였으며, indeno[1,2,3]pyrene, dibenz[a,h]anthracene, benzo[g,h,I]perylene에 대해서는 18~ 28% 사이였다.

SPME의 2ppb 농도의 재현성은 7 - 15% 였으며 나프탈렌에서 pyrene은 35% 에서 보다 끓는점이 높은 성분의 경우에는 최고 79% 였다.

두 추출법의 직선성은 4점 보정의 경우 둘다 우수했다.

검출한계는 SBSE는 0.08 ~ 2 ppt였으며, SPME의 경우에는 0.3 ~ 84 ppt 였다.

PAH류를 SPME로 분석하는 경우에 100um 파이버(fiber)를 사용하면 시료 이월(carry over)문제에 의해 제한점을 가질 수 있다.

SBSE의 경우에는 하나의 fiber를 다시 사용하는 것이 아니고 여러 개의 TWISTER를 병행해서 실험함으로써 이러한 문제를 해결할 수 있다.

SBSE를 하나의 시료를 추출하고 재생해서 다시 다른 성분을 추출하는 것을 계속했을 때의 결과는 시험해보지 않았다.

복잡한 매트릭스를 가지고 있는 토양 시료를 추출한 경우, 두 방법 모두 분석이 가능하다는 결론을 냈으나 SPME의 경우에는 PAH류를 정량하기에는 너무 낮은 감도를 보였다.

이것은 아마도 토양 중의 성분이 물로 충분히 추출되어 않았기 때문인 것으로 보인다.

 

 

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