관련 제품명 : Twister

[요 약]

사과 향 성분의 효과적인 분석을 위하여 헤드 스페이스- 고체상 미량 흡착 법- 모세관 기체 크로마토그래프- 질량분석기를 조합한 분석 시스템을 구축하였다.

분석 시료는 고체상 미량 흡착 법으로 추출하여 컬럼 히터가 장착된 GC 내로 도입하여 3분 이내에 분석을 완료하였다.

사중 극자 질량 분석기의 분석 정보 수집 속도는 20 Hz였고, 일반적인 분석법과 비교하여 Gain은 약 10이었다.

빠른 분석을 위하여 본 연구에서는 모세관 GC(Capillary GC)와 초고속 온도 상승 프로그램을 도입하였다.

일반적으로 온도 기울기가 가파르게 되면 분리 능이 감소되지만 특별한 경우 질량 분석 검출기와 함께 분석 시 어느 정도의 분리능 저하는 무시된다.

최근 분당 200 °C 이상의 매우 빠른 온도 기울기를 컬럼에 직접 주어 분석하는 방법이 개발되었다.

이 시스템은 Gerstel에서 Modular Accelerated Column Heater(MACHTM, <그림 1>)라는 이름으로 선보이고 있는데 일반 GC의 오븐 문짝에 걸 수 있도록 설계되어 있고 4개의 컬럼을 독립적으로 조절할 수 있다.

<그림 1> Single Column MACH Connected to 6890 GC System 

[분석 과정]

시료는 헤드 스페이스에서 100um Polydimethylsiloxane으로 코팅 된 파이버가 장착된 자동화 고체상 미량 추출법(SPME)을 이용하여 전처리하고 컬럼 히터로 초고속 온도 프로그래밍과 바른 컬럼 유속으로 시료를 질량 검출기로 밀어주었다.

데이터 획득 속도는 10,000 amu/sec였고 3번의 동일 실험 반복 결과 머무름 시간의 표준편차는 0.001분을 넘지 않는 높은 재현성을 보였다.

[분석 결과]

효과적인 향성분 분석을 위한 고체상 미량 추출 법과 빠른 GC-qMSD와의 연계는 신빙성 있고 빠른 결과 도출에 적합하였다.

SPME를 이용한 시료 전처리에도 피크의 넓어짐 현상이 없었고, 정량 스펙트라 검출 시에도 빠른 스캔모드에서의 사중 극자 질량검출기로 10개의 지점에서 피크 폭을 계산했을 때 600 msec 였다.