최근 수질 등의 액체 시료로부터 휘발성유기화합물(Volatile Organic Compound, VOC)분석에 있어 보다 높은 감도를 제공하여 새로운 방법으로 제시되고 있는 교반막대수착추출법(Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE)을 이용하여 보드카와 사과 주스, 연어오일 시료의 향을 분석하였다.

 

 

- Twister(SBSE를 상용화한 GERSTEL사 제품)

- Automated ThermoDesorption System

- TDS2/TDS A(GERSTEL)

- Cooled Injection System CIS (GERSTEL)

- Gas Chromatograph 6890N (Agilent)

- Mass Selective Detector 5973N (Agilent)

 

 

보드카, 사과 주스, 연어오일

 

 

1 mL의 보드카와 사과주스를 각각 20 mL 바이얼에 넣고 1 mL의 메탄올, 9 mL의 물을 첨가하여 혼합하였다. 

연어 오일의 경우 1 mL의 샘플을 20 mL 바이얼에 넣고 5 mL의 아세토니트릴과 5 mL의 물 혼합액에 용해시켰다.

VOC 추출을 위해 Twister를 각각의 바이얼의 액상에, 그리고 또 다른 Twister를 액상 위의 헤드스페이스상에 장치를 이용하여 고정시킨 후 바이얼을 밀폐하였다.

바이얼 속의 Twister를 상온에서 60분 동안 교반시켰다.

 

 

각 시료의 액상과 헤드스페이스상에 있?었던 두 Twister를 모두 각각의 빈 열탈착튜브에 옮긴 후 열탈착기에 장치시킨다.

열탈착기는 Splitless mode로 50 mL/min의 운반 가스 상태에서 열탈착시킨다.

열탈착된 분석물들은 비활성 처리된 silanized glass wool packed liner(pesticides grade)가 충진된 냉각장치 CIS에서 냉각응축된다.

열탈착기의 탈착이 끝나면 냉각응축한 CIS를 다시 300 ℃까지 급속가열하여  분석물들이 칼럼으로 이동하도록 한다. 

 

  

<그림 1>, <그림 2>, <그림 3>은 샘플들의 전체 이온 크로마토그램을 보여준다.

크로마토그램에서 몇몇의 큰 피크들은 Twister의 siloxane-bleeding에 의해 발생되었다.

각각의 피크들은 Wiley6과 NIST 98 library를 이용하여 검증하였다.

60% 이하의 동질성을 갖는 물질들은 크로마토그램상에서 물질로 표시되지 않았다.