관련 제품명 : Twister;Thermo Desorption System 

[서론]

수분과 공존하는 환경, 생약, 음식 등에서의 유기화합물의 분석은 대개 추출후 많은 양을 농축해야 했으나 과거 몇 년 동안에는 분석기기의 발달로 극미량 분석이 가능하게 되었다.

이미 오래전 고체상미량추출(Solid Phase Micro Extraction, SPME)이 개발되었고, 80년대 중반에는 Polydimethylsiloxane(PDMS)을 두껍게 입힌 튜브모양의 트랩이 유기화합물의 분석에 이용되었다.

튜브모양의 트랩이 적은 시료 수용력과 용량 문제로 제한적으로 사용되었으나 SPME는 바늘 모양의 외부에 PDMS가 코팅되었고 흡착후 GC나 LC의 주입구에서 탈착하여 분석되므로 더 간단히 하는 방법으로 널리 사용되었다.

그러나 SPME에서의 PDMS 코팅량은 0.5 uL정도라서 흡착량에서의 한계를 갖고 있었다.

최근에는 교반막대에 PDMS를 코팅하는 접근이 시도되었고, 이러한 시도에서 50-300 uL가량의 PDMS가 코팅되었으며 100-1000배 이상 감도를 증가시키는 결과를 가져왔다.

이러한 기술을 교반막대수착추출(Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE)이라고 한다.

현재 상업적으로 이용되고 있으며 Gerstel사의 TwisterTM는 세계 최초로 이를 상용화하였으며 현재 전세계에서 새로운 시료추출법으로 표준화되고 있다＜그림 1＞.

[응용분석]

SBSE는 공산품(식품, 음료, 미주, 화장품 등)의 품질관리에 사용될 수 있는 방법이다.

응용으로 과일향의 음료수를 실험해 보았다.

주스 20 mL를 교반막대로 수착후 다시 탈착하여 냉각응축한 다음 Agilent사의 5973Network GC/MS scan모드로 분석하였다.

<그림 2>에서 보듯이 휘발성물질에서 중간휘발성물질까지 고감도로 분석결과를 얻을 수 있었다.

두번째로 커피를 분석해보았다.

동일한 실험방법이 사용되었으며 검출기로 Agilent사의 5973 Network GC/MS와 황 분석을 위해 SCD를 동시에 이용하여 <그림 3>과 같이 검출하였다.

SBSB는 오염원의 미량분석에도 이용할 수 있다.

와인 속에서 잔류 살충제를 분석해 보았다.

와인에 10ppb 유기염소계 혼합살충제 2 5mL를 혼합한 다음 교반막대를 이용하여 수착과 탈착후 냉각응축하여 Agilent G2350A Atomic Emission Detector를 이용하여 검출하였다<그림 4>.

그리고 두번째는 살충제를 섞지 않은 와인을 분석하였다.

21.93분에서 포도밭에서 흔하게 사용하는 살균제 Procymidone가 검출되었다<그림 5>.

[결론]

SBSE는 수분이 공존하는 시료에서의 빠른 시간내 시료를 전처리하여 기존보다 100배 이상의 감도 향상을 할 수 있는 새로운 유기화합물의 분석 방법이다.

또한 식품과 환경, 향시료, 생약 관련 산업에서 빠른 QC와 미량 분석에 이용할 수 있으며 Agilent GC와 GC/MS를 함께 사용할 경우 극미량 분석에 최적의 방법이다.