관련 제품명 : Twister;Thermo Desorption System 

[개요]

먹는물에서의 휘발성 유기화합물(C4~C13에 이르는 알데하이드, 케톤, 산화 화합물)의 분석을 위해서 Purge&Trap을 장착한 GC가 많이 사용되고 있다.

하지만 최근에는 SBSE(Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE)주) 법을 이용한 휘발성유기 화합물의 분석응용이 많이 연구되고 있어 음용수의 분석에 SBSE법 응용을 살펴보고자 한다.

SBSE-GC/MSD를 이용한 먹는물의 분석은, 크로마토그램에서 우수한 결과를 확인할 수 있었고 또한 P&T을 이용하는 것보다 시료전처리를 단순화하고, 추출효율을 높이는 효과를 가져왔다.

[실험기기]

- Gerstel TDS2/TDSA automated ThermoDesorption System

- Gerstel CIS4 Cooled Inlet System with LN2 option

- Agilent 6890N GC/5973N MSD

- Gerstel Twister PDMS stir bar, 1 cm x 0.5 mm phase

[분석조건]

- Column           HP5-MS, 30 m x 0.25 m x 0.25 um

- Pneumatics

- TDS                Splitless

- CIS4               Solvent venting with 50 mL/min; splitless

- GC Column       Constant flow, 1.2 mL/min

- Temperatures

- CIS4                -120 °C; 12 °C/sec; 280 °C (5 min)

- Oven               40 °C (2 min); 10 °C/min; 280 °C (5 min)

- MSD                Full scan, 31-350 amu

[응용분석]

분석을 위해서 HPLC급 blank control sample과 3개의 먹는물을 준비하였다.

<그림 1>은 HPLC급 blank control sample과 음용수를 Twister를 이용하여 각각 분석한 크로마토그램을 겹쳐 놓은 것이다.

<그림 2>, <그림 3>, <그림 4>는 각각의 음용수를 2반복 실험하여 크로마토그램을 겹쳐 놓은 것이다.

Twister를 이용한 음용수의 분석에서 불포화 탄화수소가 6-8분에서 분석되었고, C9-C12의 알데하이드(Aldehydes)와 디에틸프탈레이트(diethyl phthalate), 벤조페논(benzophenone)의 분석도 잘 이루어졌다.

<그림 1>에서 본 실험에서의 주요물질들(*마크)의 분석이 잘 이루어졌음을 크로마토그램상에서 확인할 수 있고, 그림 2, 3, 4는 음용수 시료에 미량 존재하는 물질들에 대해 재현성있게 실험이 이루어졌음을 보여주고 있다.

음용수에서의 극미량 존재하는 유기물의 존재 확인을 위해서는 그 양이 매우 적어서 분석기의 칼럼에 splitless mode로 주입을 요한다.

이러한 실험은 시료를 준비하는 과정에서 ppt 수준으로 오염이 될 수 있기 때문에 오염을 최소화하기 위해 주의깊게 실험해야 한다.

또한 이러한 류의 시료에서 분석률을 높일 수 있는 방법은 시료의 양을 늘리던가 산화물의 추출률을 향상시키기 위해 pH2로 맞추는 방법 이외에도 극성 컬럼을 선택하여 산화물의 분석을 더욱 잘 되게 하는 방법도 있다.

주) SBSE : 휘발성 유기화합물(VOC)을 흡착할 수 있는 PDMS(polydimethylsiloxane)을 교반막대에 코팅하여 분석하는 방법

그러나 PDMS의 양을 늘리고, 분석과정에서 교반추출방식을 선택함으로써 감도를 Fiber 추출방법에 비해 100배 이상 현저히 높이는 결과를 가져왔을 뿐만 아니라, 메트릭스의 영향을 최소화하였다.

현재, 식품, 향, 환경, 생약관련 분야에서 다양하게 사용되고 있으며 대기 중의 VOC측정에도 응용되고 있다.

이 방법은 독일의 GERSTEL社에 의해 최초로 상용화되어 있으며(TwisterTM), 시료의 양에 따라 다양한 선택을 할 수 있다.