관련 제품명 : AQUATek 100 Water-only Auto-Sampler 

서론

오늘날의 실험실에서 능률과 생산성은 매우 중요한 요소이며 또한 시료의 손상없이 데이터의 질을 유지하면서도 분석을 자동화할 수 있는 능력 또한 중요하게 여겨진다.

SOLATek 72 Multi-Matrix Vial Autosampler는 미국 환경청(US EPA)의 휘발성 유기화합물 분석법에 따른 물, 폐수, 토양시료의 퍼지 앤 트랩 분석 자동화를 위해 개발되어 왔다.

SOLATek 72는 액상시료 경로에 내경이 큰 튜빙과 오리피스(Orifice)를 사용하여 시료 라인과 밸브에서 흔히 발생하는 막힘현상을 방지한다.

비활성 고체 시료 경로는 SilcosteelR로 완전히 코팅되어 있다. 

다양한 혼합 모드와 속도는 분석자로 하여금 다른 매트릭스에서의 고체분석법을 만들어 낼 수 있게 한다.

모든 시료경로는 90℃ 온수로 세척(hot water rinse)되어 잔류오염을 완전히 제거하며 또한 72개의 40ml VOA 바이얼을 사용할 수 있어 최상의 시료 처리 용량을 제공한다.

여기서는 최소 검출한계, 표준물질 주입 시스템, 보정(calibration), 잔류 오염(carryover), 시료 전달 정확성 등 5가지 핵심 측면에서 SOLATek 72의 성능을 평가하고 있다. 

실험조건

실험은 물/토양의 각각의 모드에서 행하였으며 SOLATek 72는 Agilent 6890GC/5973MSD에 연결된 Purge & Trap Sample Concentrator에 연결하여 사용하였다.

분석조건은 다음 표와 같고 SOLATek 72에서의 시료경로는 ＜그림 1＞에 나타내었다. 

최소 검출한계(Minimum Detection Limit)

저농도 분석에 대한 SOLATek72의 분석 정확성과 청결성(Cleanliness)을 평가하기 위해 최소검출한계 연구를 수행하였는데, 물에 대한 최소 검출한계는 대상 분석물질을 0.5 ppb로 주입해서 조제한 7개의 바탕시료(blank water)를 분석하여 산출하였고, 토양에서 최소 검출한계는 2.0 ppb로 조제한 7개의 바탕시료를 SOLATek 토양 모드에서 분석한 결과 구해진 것으로 그 결과는 99%의 신뢰도 수준을 나타내었다.

대부분의 화합물에서 최소검출한계는 0.10 ppb 이하(물 모드), 0.70 ppb 이하(토양 모드)로 구해졌다.

표준물질 주입 시스템(Standard Injection System)

SOLATek72는 각 시스템에서 5, 10, 15, 20, 25 ㎕의 표준물질 주입이 가능한 표준물질 주입시스템이 세 개까지 장착되어진다.

주입량은 시스템 소프트웨어로 쉽게 변경된다.

정확성은 5 point  BTEX 보정을 수행하여 평가되었으며, 분석에는 GC-FID를 사용하였다. 

보정(Calibration)

시스템의 직선성(Linearity) 평가를 위해 물/토양 시료경로에서 5지점 보정을 수행하여 %상대표준편차(%RSD)를 구하였으며, 농도범위는 1.0 ppb~200 ppb로 나타났다. 

물과 토양 보정 데이터에서 전체 %RSD는 각각 5.6%, 4.6%였으며, 넓은 농도범위에 걸쳐 상당히 좋은 직선성을 유지하였다.

잔류오염(Carryover)

시스템의 잔류오염효과를 평가하기 위해, 200 ppb 표준물질을 분석한 후 초순수를 분석하였다.

역시 물/토양 모드에서 %잔류오염을 구하였으며, Purge & Trap 3100 Concentrator에서도 같은 평가를 실시하여 잔류오염은 오토샘플러가 아닌 Concentrator에서의 트랩에서 주로 발생되는 것을 알 수 있었다.

잔류오염은 고온 OptiRinse™와 multiple pressurized sweeps, PEEK™ /TeflonR 튜빙 시료 경로를 사용하여 최소화할 수 있다.

EPA 8260A 휘발성 유기화합물 리스트상의 분석물질 대부분은 표준물질 200 ppb의 물/토양 분석 후에도 잔류오염을 나타내지 않았다.

최대의 잔류오염은 헥사클로로부타디엔으로 0.56%에 달했다. 

시료 전달 정밀도(Sample Delivery Precision)

SOLATek 72의 시료 전달 정확성을 평가하기 위해 두 가지 방법을 사용하였는데, 첫번째 방법은 오토샘플러에서 퍼지앤트랩으로 이동한 시료의 실부피를 측정하는 것이고, 두번째는 BTEX분석에서 구한 피크 면적값의 정밀도를 측정하는 것이었다. 

결론

VOC오토샘플러로서  SOLATek72는 시료 바이얼을 72개까지 사용가능하여 최상의 시료 용량을 제공함으로써 실험실 생산성을 향상시킨다.

특히, 높은 수준의 환경실험실에서 바이얼 오토샘플러가 필요로 하는 청결성, 재현성과 내구성을 충족하고 있다. 

물/토양 모드에서 비활성 경로를 제공함으로써 1.0 ppb~200 ppb의 농도수준에서 뛰어난 직선성을 나타내며, 정상조건에서 RTx-5 컬럼을 사용하여 Agilent GC/MSD시스템과 연결하여 5지점 보정과 잔류오염 평가도 수행되었다. 

%상대표준편차와 상관계수로 구해본 표준물질 주입과 시료 전달에 대한 재현성과 정확성도 뛰어나 SOLATek72는 휘발성유기화합물 분석을 위한 최적의 바이얼 오토샘플러로 사용될 것이다.