관련 제품명 : Headspace Sampler 

[개요]

미국식품의약품관리국(United States Food and Drug Administration, USFDA)과 유럽연합(European Union, EU)에서는 식품 포장재에 사용되는 화학물질에 대한 규정을 발표하고 가이드라인을 제시해 오고 있다.

본 자료에서는 시료에 가하는 온도와 mixing, 2가지 조건을 변경했을 때 각 포장재 별로 식품으로부터 유입될 수 있는 휘발성유기화합물(Volatile Organic Compounds, VOCs)을 Teledyne Tekmar사 HT3 헤드스페이스 샘플러로 분석하였다.

[실험 조건]

시료는 22 ml 헤드스페이스 바이얼에 밀봉한 후 Teledyne Tekmar사 HT3 헤드스페이스 샘플러로 분석을 진행하였다.

시료들 사이의 분석조건을 균등하게 적용하기 위해 각각의 시료마다 적절한 크기 또는 무게를 정하였다. HT3 헤드스페이스 샘플러는 loop 방식의 static mode와 trap을 사용하는 dynamic mode를 한 시스템 내에 동시 분석 가능한 시스템이다. 

본 실험에서는 loop 방식의 static mode를 사용하였으며 시료에 가하는 온도와 mixing(on/off, 시료를 혼합하거나 시료 전체 표면적에 온도가 골고루 가해질 수 있도록 시료가 담긴 바이얼을 흔들어주는 기능), 이 2가지 조건을 변경하여 분석하였다.

Mixing 강도는 Level 5(Level 1~10까지 설정 가능)로 동일하게 모든 시료에 적용하였으며, 이는 고체 시료로부터 휘발성유기화합물이 더욱 효과적으로 방출될 수 있도록 하기 위함이었다.

[결과 및 고찰]

섭취하기 전 포장재의 내용물에 열을 가하기 때문에 본 실험에서도 다양한 온도로 시료에 열을 가하였다.

본 실험에서는 최적의 온도조건을 찾기 위해 모든 포장재에 50 ℃, 100 ℃, 150 ℃, 200 ℃와 250 ℃로 열을 가하였다.

하지만 100 ℃ 이하의 온도에서는 분석감도가 좋지 못하였고 100 ℃ 이상의 매우 높은 온도에서는 바이얼 안에 담긴 시료가 까맣게 타는 현상이 나타나 크로마토그램의 결과를 사용할 수 없었다.

따라서 100 ℃를 시료에 가하는 온도로 설정하였다.

시료에 열을 가하기 전 blank test를 위해 40 ℃에서 7회의 반복 분석을 하였다.

이러한 blank test는 시스템 오염이 결과에 미치는 영향을 최소화하기 위해 각각의 시료를 분석하기 전에 항상 수행하였다.

<그림 1>은 blank test의 결과를 나타낸다.

5종류의 포장재에 100 ℃로 가열하여 분석한 크로마토그램 결과는 <그림 2>~<그림 6>과 같다.

알코올류(alcohols), 케톤류(ketones) 그리고 가지형(branched), 직쇄상(straight) 탄화수소류(hydrocarbons)들이 포장재에서 휘발된 주요 화합물로 조사되었다.

또한 methyl propyl ketone으로 알려진 2-pentanone은 5종류의 포장재 중 4개의 포장재에서 검출되었다.

2-pentanone은 향미를 내는 식품첨가제로서 매우 미량이 종종 사용된다.

2가지 다른 케톤류인 3-pentanone과 methyl isopropyl ketone은 2-pentanone의 이성질체이다.

냉동 야채 포장재 분석결과에서 주목해야 할 부분은 acetone(1.53분)과 methacrolein(2.18분)이 검출된 것이다.

특히 methacrolein은 고분자와 고분자 레진(resin) 제조에 사용되는 불포화 알데하이드 성분이다.

즉석밥 포장용기 분석 결과에서는 10분대 후반에서 13분 후반사이에 deodecane, tridecane, tetradecane, pentadecane 그리고 hexadecane이 검출되었다.

스티로폼 컵 분석결과에서는 예상했던대로 styrene(9.24분)이 검출되었고 주목할 부분은 발암물질로 알려진 benzene(3.24분)과 phenol(10.26분)이 검출되었다는 것이다.

식품 밀폐용기 뚜껑의 분석결과 acetone(1.53분)과 methacrolein(2.17분)이 검출되었다.

전자레인지에 사용가능한 식품 용기 분석결과, 주목할 부분은 5.10분부터 7.01분 사이에 긴 직쇄상 탄화수소인 methyl heptane, trimethyl hexane, dimethyl heptene이 검출되었다는 것이다.

[결론]

HT3 헤드스페이스 샘플러의 static mode로 식품 포장재를 분석한 결과, 모든 포장재에서 대부분 C6에서 C18까지의 탄화수소류가 검출되었다.

그 외에 알코올류, 케톤류 그리고 phenol 등의 극미량의 방향족 화합물과 2-butanone과 benzene과 같은 저농도의 휘발성유기화합물들이 검출되었다.

즉석밥 용기 분석에서 10~13분 사이에 검출된 5가지 성분(deodecane, tridecane, tetradecane, pentadecane, hexadecane)은 다른 포장재 분석에서는 검출되지 않았다.

Teledyne Tekmar사 HT3 헤드스페이스 샘플러는 한 시스템 내에서 static mode와 dynamic mode가 모두 가능하며 ppb 이하의 저농도에서 %의 고농도 시료까지 별도의 전처리나 희석없이 분석이 가능한 시스템이다.

이러한 Teledyne Tekmar사 HT3 헤드스페이스 샘플러를 이용한 헤드스페이스 분석을 통해 각 포장재마다 검출된 성분으로 포장재마다의 특성을 확인할 수 있었다.