1. 개요
올해 초 지속된 가뭄으로 하천 수량이 감소하면서 오염도가 높아진 미량의 1,4-다이옥산 분석 방법을 Teledyne Tekmar사의 StratUm PTC와 SOLATek 72을 통해 살펴보았다.
25 ml의 시료로 GC/MSD SIM mode를 이용하여 1 ppb 수준까지의 1,4-다이옥산의 검출을 목표로 하였다.
2. 실험
2.1 표준물질 준비
실험에 사용된 표준물질 1000 ppm 1,4-다이옥산의 정보는 아래와 같다.
1000 ppm의 표준물질을 희석하여 50 ppm 농도를 가지는 표준 물질을 준비하였다.
2.2 검량선 작성
50 ㎖ 플라스크에 DI water를 넣고 50 ppm 표준물질 1.0~100.0 ㎕을 단계적으로 취하여 SOLATek 72의 40 ㎖ 바이얼로 옮겨 준비하고 25 ㎖의 샘플주입을 위해 StratUm의 스파저는 25 ㎖를 사용하였다.
25 ppm 내부표준물질은 자동으로 시료에 주입하기 위해 SOLATek 72의 표준물질 vessel로 옮겨 담고 시료에 내부표준물질 10 ㎕을 주입하여 10 ppb의 농도로 시료 주입 및 퍼지에 따라 시험한 후 크로마토 그램을 작성하여 내부표준물질에 대한 면적 비와 양에 대한 관계선을 작성하였다.
2.3 GC/MSD parameter
3. 결과
검량선 작성결과 상대반응계수(Relative Response Factor)는 7.93 이었다.
1 ppb 표준물질을 7번 반복하여 분석한 결과 1,4-다이옥산의 최소검출한계(MDL)는 0.275 ppb로 나타났다.
또한 실험의 정확성을 위해 10 ppb 표준물질로 7번 반복 실험하여 상대표준편차(%RSD)와 회수율(recovery)을 계산한 결과는 10.76, 102.3으로 나타났다.
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