자동차 산업에서 Pyrolyzer-GC/MS가 어떻게 활용되고 있는지 다양한 분석 사례가 준비되어 있습니다.

그 여섯번째 순서로 E. 접착제 분석 (Adhesives) 분석 자료 3종을 소개합니다!

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E-1. EGA와 F-Search를 이용한 접착제 성분 분석

E-2. EGA Polymer 라이브러리를 이용한 접착제 성분 분석

E-3. 에폭시 수지의 경화 과정(Curing process) 분석

E-1. EGA와 F-Search를 이용한 접착제 성분 분석

멀티샷 파이롤라이저를 이용한 접착제 조성 분성 방법 (1)

• 솔루션: EGA-MS 라이브러리 검색은 휘발가스 분석(EGA), 멀티샷 파이롤라이저를 이용한 열분석, 그리고 질량 분석기의 조합으로 이루어지며, 미지시료 분석을 위한 초기 도구로써 매우 유용하다.​

• 분석 결과: <그림 1>은 접착제의 EGA곡선과 배경 스펙트럼을 제외한 각 온도구간 A, B, C에서 얻은 평균 스펙트럼들을 나타낸다. 피크 A는 용출 온도에 따라 낮은 비점을 가진 성분인 것을 알 수 있으며, <그림 1a>와 같은 성분으로 검색되었다(Wiley275). Wiley275 라이브러리 검색은 피크 B에서도 수행하였으며, 아세트산(Acetic acid)이 검색되었다. <표 1>은 피크 C에 대한 F-Search의 EGA-MS 라이브러리 검색 결과이며, 다양한 비닐 중합체(Vinyl polymers)가 검색되었다. 피크 B에는 아세트산이 포함되어있기 때문에 물질은 아세트산 비닐 구조를 포함한다고 할 수 있다.

• 솔루션​: EGA-MS 분석법은 EGA 써모그램을 통해 얻은 각 피크의 열적 특성정보를 파악할 수 있다. 각 온도구간 별로 휘발된 성분들은 GC 컬럼으로 도입되며, Selective Sampler와 MicroJet Cryo-Trap을 이용하여 일시적으로 컬럼 앞단에서 트래핑된시켰다.​

• 분석 결과: <그림 1>은 (E-1)에서 분석한 접착제의 EGA 써모그램과 동일하다. <그림 2>는 GC 분석에서 얻은 온도 구간 정보에 따른 크로마토그램 결과를 보여준다. 피크 A는 프탈산 에스테르를 포함하는 반면에, 피크 B는 아세트산과 부틸 아세테이트, 부틸 아크릴 레이트가 포함되어 있다는 것을 알 수 있다. 피크 C는 폴리머 주쇄의 폴리엔 구조의 열분해로 깨어져서 나온 다양한 방향족 화합물을 함유하고 있었다.

E-3. 에폭시 수지의 경화 과정(Curing process) 분석

Py-GC 분석을 통한 에폭시 수지의 경화과정 연구

• 솔루션: 서로 다른 양의 1-Benzyl-2-Methyl Imidazole(1B2MZ, 촉매)을 첨가한 비스페놀 A(DGEBA, Mn≒340) prepolymer의 디글리시딜 에테르 시료를 180 ℃에서 3시간 동안 UV-curing 시킨 후, 590 ℃에서 Py-GC로 분석 하였다.​

• 분석 결과: <그림 1>은 180 ℃에서 3시간 동안 각각 0.5 ㎕, 1.5 ㎕, 6.0 ㎕의 1B2MZ로 UV-curing한 DGEBA 시료의 파이로그램이다. <그림 2>는 관찰된 피크의 강도와 첨가한 촉매의 양 사이의 상관관계를 보여준다. 경화도가 증가함에 따라 생성된 에폭시드기를 갖는 열분해 산물은 감소하는 반면, 페놀은 prepolymer 골격의 특성이 증가하는 것으로 나타났다. 관찰된 결과는 DSC의 Tg 측정에서 추론된 결과와 일치한다.

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