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Multi-Shot Pyrolyzer에는 필요한 냉각가스의 양과 순도는? 실제 냉각에 소요되는 시간은 어떻게 되나요?
냉각 가스 소비량은 주입구 압력기준 500 kPa에서 7 L/min 정도이며, mist-trap이 장착된 압축 공기(compressed air) 또는 industry-grade의 압축 공기 또는 N2를 사용할 수 있습니다. 즉, 냉각가스의 purity는 분석 결과에 영향을 미치지 않습니다.
EGA/PY-3030D Pyrolyzer는 600°C → 100°C 냉각시, 약 5분 정도 소요됩니다.
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파이롤라이저에 사용되는 냉각 가스(Cooling gas)의 용도는 무엇인가요? 필수인가요?
네. 냉각 가스(Cooling Gas)는 Multi-Shot Pyrolyzer 사용 시 필수입니다.
냉각 가스는 Furnace 온도를 초기 온도로 냉각하는데 필요한 시간을 단축시킵니다.
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파이롤라이저 내부의 흡착에 따른 오염이 발생하지는 않나요?
Multi-Shot Pyrolyzer의 Pyrolysis tube는 Quartz로 제작되었으며, GC 주입구와 Furnace 사이에 위치한 Interface needle의 내부 표면은 Frontier Lab사의 독보적인 Ultra ALLOY® 기술로 비활성화 처리되어있기 때문에 파이롤라이저 내부의 흡착 현상이 최소화 되어 있습니다.
Frontier Lab사의 파이롤라이저 시스템은 전체 GC 시스템(Pyrolyzer liner에서 분석 컬럼 outlet까지)에 대한 엄격한 비활성 사양을 충족합니다. 분석자가 고려해야 하는 오염 가능성은 예를 들어, 샘플 컵에 너무 많은 샘플을 넣을 때 발생할 수 있는 Pyrolysis tube 오염이 있습니다. 또한 시간에 따른 파이로그램 변화를 모니터링 하여 시스템 성능을 신속하게 확인하고 일상적인 유지 관리가 필요한 시기를 결정할 수 있어야 합니다.
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Multi-Shot Pyrolyzer의 온도 컨트롤 정밀도는?
Multi-Shot Pyrolyzer의 Furnace 온도는 최대 1,050℃ 까지 설정이 가능하며, +/- 0.1 ℃로 조절이 가능합니다.
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현재 사용중인 파이롤라이저가 제대로 작동하는지 어떻게 확인할 수 있나요?
일반적으로 Polystyrene의 Pyrogram은 파이롤라이저 시스템 성능을 모니터링하는 데 사용됩니다. Multi-Shot Pyrolyzer 설치 시, 기본적으로 PS Standard(P/N: PY1-4908)가 포함되어 있습니다. PS 표준물질에는 5% methyl stearate로 희석되어 있으며, [Operation Manual]의 Chapter 8장을 참고하여 Polystyrene Pyrogram을 비교합니다.
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Multi-Shot Pyrolyzer의 파이로그램 재현성은?
Frontier Lab사의 Multi-Shot Pyrolyzer는 현존하는 Pyrolyzer 시스템 중 가장 최적화된 열분해 전처리 장비로 고정밀 온도 컨트롤이 가능하며, 550 °C에서 열분해된 Polystyrene trimer와 내부 표준물질 피크 면적 비율에 대해 RSD < 2%로 재현성을 보장합니다.
(※ 타사 Pyrolyzer의 경우 일반적으로 파이로그램 재현성은 20 ~30% 정도이며, 신뢰도가 매우 떨어집니다.)
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Evolved Gas Analysis(EGA) 란?
EGA 분석법은 온도프로그래밍된 Furnace에 시료 떨어뜨려 가열했을때 발생되는 휘발가스를 GC 컬럼 분리 없이, GC/MS로 직접 분석하는 열분석 기술입니다. 따라서 EGA 분석 시에는 비활성 금속 튜브(Ultra ALLOY, i.d.=0.15 mm, L=2.5m)를 사용하여 split/splitless injection port와 MS detector를 직접 연결하여 사용합니다. 이 분석법을 통해 얻은 결과(EGA Thermogram)을 통해, 첨가제 및 시료에 포함된 휘발성 성분을 포함한 시료 전체의 열분해 온도에 대한 광범위한 열적 정보를 제공합니다.
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Double-Shot GC Analysis란?
고분자 시료 내의 휘발성 성분 및 폴리머 성분을 순차적으로 분석할 수 있는 분석기술입니다. 시료에 포함된 휘발성 성분은 상대적으로 낮은 온도에서 먼저 탈착됩니다. 그 다음 고온으로 가열된 furnace에 시료 폴리머를 다시 떨어뜨려 베이스 폴리머를 열분해하는 flash pyrolysis가 진행됩니다.
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Heart-Cut EGA-GC Analysis(=멀티샷 분석)란?
이 분석법은 EGA Thermogram을 통해 파악한 시료의 온도 구간 별로 furnace에서 방출된 가스를 GC 컬럼으로 도입하여 분석하는 기술로, 복잡한 혼합 재료의 분석시 유용합니다.
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Quartz pyrolysis tube 세척 방법은?
먼저 pyrolyzer furnace에서 quartz pyrolysis tube를 제거합니다. 튜브에 남아있는 폴리머 잔류물과 타르(tar)는 프로판 토치로 quartz tube를 가열하여 제거해 줍니다. 무기 오염 물질은 산 처리(acid treatment)로 제거합니다. 클리닝이 끝나면, quartz tube를 furnace 삽입하기 전에 한번 더 빨갛게 달구어줍니다.